161622. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ripidinol vegyületek halogénezett származékainak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. X. 23. (DI-204) Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1974. III. 13. 161622 Nemzetközi otztályozat: C 07 d 29/42 C 07 d 33/36 C 07 d 51/36 Kúi Feltalálóik): Ibánez Pedro Púig vegyészmérnök, Barcelona, Spanyolország. Tulajdonos: Disolventes Hidrogenados SA., cég, Les Fonts-Tarrasa, Spanyolország. Eljárás piridinol-vegyületek halogénezett származékainak előállítására 1 A találmány tárgya eljárás piridinol vegyületek halogénezett származékainak előállítására. E vegyületek leküzdik a szárnyasok coccidiosisát. ismeretes hogy, a piridinol halogénezett származékai viszonylag nehezen állíthatók elő; ugyanakkor a 2- vagy 4-hidroxi-piridin (2-piridon illetve 4-piridon) halogénezett származékainak előállítása viszonylag egyszerűen hajtható végre. Az utóbbi vegyületek halogénezett származékait az ismert eljárás (64 09766 Íj számú holland szabadalmi bejelentés) szerint ugy állítják elő. hogy a piridon-vegyületet kloroformos vagy ecetsavas oldatban a megfelelő halogénnel reagáltatják, vagy a piridon-vegyületet vagy származékait vizes savas vagy vizes lúgos közegben kezelik halogénnel. Ha kiindulási anyagként 2-piridont alkalmaznak, az első halogénszubsztituens a molekula 5-ös helyzetéhez kapcsolódik, míg a di-halogénézett származékokban a halogénatomok a 3-as és S-ös helyzethez kapcsolódnak. A 4-piridon halogénezése során az első halogénatom a molekula 3-as vagy 5-ös helyzetébe lép be, míg a dihalogénezett termékekben a halogénatomok a molekula 3-as és 5-ös helyzetében helyezkednek el. A 64 10223 ljszámú holland szabadalmi leírás szerint nitro-csoportot visznek a molekulába, ezt hidrogénezve redukálják aminná és diazotálás segítségével juttatják a halogént a molekulába. A találmány szerint az említett piridinol vegyületek halogénezése során reagensként nem használunk fel halogént. A piridinol vegyületek halogén-származékait a találmány szerint ugy állítjuk elő, hogy a piridinol vegyületeket a megfelelő halogén-hidrogénsav jelenlétében klórsawal, brómsawal vagy jódsawal, vagy e savak alkálifémsóival reagáltatjuk. A reakciót előnyösen nedvesítő hatású felületaktív anyag jelenlétében, erélyes keverés közben, 5-105 C°-"on hajtjuk végre. 10 15 20 25 30 35 A találmány szerinti eljárás előnye az, hogy a reakció igen könnyen szabályozható, és - tekintettel arra, hogy a,reakció során nem szabadul fel halogénhidrogénsav - nincs szükség a halogénhidrogénsavak elkülönítésére. "Ez az utóbbi müvelet ugyanis nehézkes és nagy költségekkel jár, ennek megfelelően a találmány szerinti eljárás lényegesen gazdaságosabb az ismert eljárásoknál. Az ismert eljárás egyik igen nagy hátránya az. hogy a klórgáz adagolása és kezelése nehézkes. A Mórgázt atmoszférikusnál nagyobb nyomáson lévő tartályból vezetik a reaktorba, és mérik a bevezetett és reagálatlan klórgáz térfogatát, s költséges berendezésekre van szükség. Hasonló nehézségek lépnek fel a brómmal végzett reakció során is, ahol még különleges korrózióvédelmi problémákat is meg kell oldani. További hátrányt jelent, hogy mindkét esetben el kell különíteni a képződött halogénhidrogénsavat. amihez saválló berendezések alkalmazására van szükség, és ez igen nagy- > mértékben megnöveli az üzemi költségeket A találmány szerinti eljárás egyetlen saválló anyagból készült reaktorban egyszerűen végrehajtható, és nincs szükség a bevezetett halogéngáz-mennyiség mérésére. A reakcióban felhasznált klorátok, bromátok vagy jodátok mennyiségét egyszerű sulyméréssel határozzuk meg, vagy a reaktorba meghatározott mennyiségű, ismert koncentrációjú oldatot vezetünk be. Tekintettel arra, hogy a reakció során gyakorlatilag nem képződik halogénhidrogénsav, a halogénhidrogénsavak elkülönítésére szolgáló berendezésekre nincs szükség. A találmány szerinti reakciót legalább sztöchiometrikus mennyiségű megfelelő halogénhidrogénsav jelenlétében hajtjuk végre, a halogénhidrogénsavat azonban több részletben is beadagolhatjuk. Az alkálifémklorátokat, -bromátokat illetve -jodátokat sztöchiometrikus mennyiségben mérjük be, e vegyületek fölöslege ugyanis csökkenti a hozamot A találmány szerinti eljárást az oltalmi kőr korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 161622