161619. lajstromszámú szabadalom • Eljárás klórcián és sósav elválasztására

161619 Ilyen oldószerek az alkilbenzolok, előnyösen, azok amelyek 8—12 szénatomos oldalláncot tartalmaznak, valamint ezek elegyei, továbbá a 200 és 300 C° közötti forráspontú alkánok, adott esetben nafténekkel keverve. Különösen alkalmasak ezenkívül a halogénszénhidrogének, előnyösen a klór- 5 szénhidrogének, így a tetraklórmetán, az 1,1,2-triklóretán, az 1,1,1,2-tetraklóretán, az 1,1,2,2-tetraklóretán, a a pentaklóretán, az 1,2,3-triklórpropán, az 1,2-diklórbután, a 2,3-diklórbután, a tetraklóretilén, a hexaklórbutadién-1,3 vagy az olyan típusú aromás vegyületek, mint a klórbenzol, 1,2-diklór- 10 benzol, 1,2,4-triklórbenzol vagy fluor-klór-szénhidrogének, mint az l-fluor-l,2,2-triklór-etán, az 1-fluor-l,1,2,2- tetraklóretán vagy a poli-trifluor-klóretilének. Az abszorpciót a gázelegytó'l és a felhasználásra kerülő oldószertől függően normál körülmények között vagy enyhén 15 csökkentett vagy növelt hőmérsékleten és/vagy megnövelt nyomáson hajtjuk végre. A műveletet -20 és 100 C°, előnyösen -20 és 60 C° közötti hőmérsékleten és 0,5-10 att, előnyösen 1-5 att nyomáson végezzük. Az eljárást célszerűen folyamatos módszerrel hatjuk végre. 20 Erre a célra például egy, a csatolt ábrán bemutatott elrendezésű készüléket használhatunk. Az 1 abszorpciós kolonnába felülről oldószert vezetünk be. Az elválasztandó gázelegyet előnyösen a kolonna alsó harmadában tápláljuk be. A kolonnafejen távozik a sósavgáz; a klórciánnal telített oldó- 25 szert a kolonna alján vezetjük el. A távozó folyadék-sósavmentesítése végett a kolonna legalsó részét fűtjük, míg a kolonna legfelső részét az alkalmazott oldószernek megfelelően hűtjük, hogy a távozó sósav oldószermentes legyen, ha ez a követelmény. Az 1 abszorpciós kolonnából a 30 klórciánt tartalmazó oldószer a 2 desztilláló kolonnába jut, ahova azt előnyösen középen vezetjük be. A kolonna fején a klórciánt vagy részben kondenzáljuk és gázalakban szedjük, vagy teljesen kondenzáljuk és folyadékalakban szedjük. A kolonna alján távozó tiszta oldószert körfolyamatban vissza- 35 vezetjük az 1 abszorpciós kolonnába, amint ezt az ábra alján húzódó, az 1 és 2 készüléket összekötő és az 1 felé mutató nyíllal jelölt vonal jelképezi. 40 /. példa Egy töltött abszorpciós kolonna fejére szobahőmér-' 45 sékleten és normál nyomáson abszorbeálószerként óránként! 19,8 kg (13,7 liter) 1,2,4-triklórbenzolt adunk; a kolonna; alsó harmadába óránként 20 mól (kb: 470 liter) klórcián-sósav elegyet vezetünk be, amelyben a két komponens aránya ekvimoláris. A kolonna alsó részét melegítjük. Az 50 és 80 C: gp közötti hőmérsékleten a kolonna alján távozó folyadék 3,0-3,2 suly% klórciánt és 0,001 0,002 súiy% sósavat tartalmaz. A kolonna tetején távozó sósavban sem klórciánt, sem abszorbeálószert nem találtunk kimutatható mennyi-' ségben. 55 Az abszorpciós kolonnából kapott folyadékot desztilláló'' kolonnába vezetjük, ahol a kolonna alját az 1,2,4-triklórbenzol forráspontjára (213 C°) melegítjük. A kolonnából távozó klórcián 50 ppm-nél kevesebb abszorbeálószert tartalmaz. A kolonna alján távozó klórciánmentes abszorbeálószert körfolyamatban visszavezetjük az abszorpciós kolonnába. 2. példa Egy töltő abszorpciós kolonna fejére -10 C*-on és normál nyomáson abszorbeálószerként óránként 10,6 kg (6,5 liter) tetraklóretilént adunk; a kolonna alsó harmadába óránként 20 mól (kb. 470 liter) klórcián-sósav gázelegyet vezetünk be, amely a komponenseket ekvimoláris mennyiségben tartalmazza. A kolonna alsó részét melegítjük. A kolonna alján távozó 40-50 C hőmérsékletű folyadék 5,5 5,6 súly% klórciánt és 0,002-0,003 súly% sósavat tartalmaz. A kolonna tetején távozó sósav kimutatható mennyiségben nem tartalmaz sem klórciánt, sem abszorbeálószert. Az abszorpciós kolonnából kapott folyadékot desztilláló kolonnába vezetjük, ahol a kolonna alját a tetraklóretilén forráspontjára (121 0°) melegítjük. A kolonnából kilépő klórcián 50-60 ppm tetraklóretilént tartalmaz. A kolonna alján távozó klórciánmentes abszorbeálószert körfolyamatban visszavezetjük az abszorpciós kolonnába. J. példa Egy töltött abszorpciós kolonna fejére 5 C°-on és normál nyomáson abszorbeálószerként óránként 14,8 kg (9,3 liter) tetraklóretánt adunk; a kolonna alsó harmadába óránként 20 mól (mintegy 470 liter) klórcián-sósav gázelegyet vezetünk be, amelyben a komponensek aránya ekvimoláris. A kolonna alsó részét melegítjük. A kolonna alján távozó 40 45 C° hőmérsékletű folyadék 4,0-4,1 súly% klórciánt és 0,002-0,003 súly% sósavat tartalmaz. A klórciánt desztilláció útján, az 1. vagy 2. példa szerinti módon nyerjük ki a folyadékból. Az abszorpciós kolonna tetején távozó sósav klórciánmentes, azonban 19,8 súly% tetraklórmetánt tartalmaz. A gázelegyből a tetraklórmetánt hexaklórbutadiénes mosással távolítjuk el. A visszamaradó sósav nem tartalmaz kimutatható mennyiségben sem tetraklórmetánt, sem hexaklórbutadiént. A hexaklórbutadiénből frakcionált desztillációval nyerjük ki a tetraklórmetánt. SZABADALMI IGÉNYPONTOK 1. Eljárás klórcián-sósav elegyek folyadékkal történő abszorpciós elválasztására, azzal jellemezve, hogy az elválasztandó elegyből a klórciánt abszorpció útján eltávolítjuk, és a két komponenst kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy abszorbeálószerként szerves oldószere-; ket, mint szénhidrogéneket, előnyösen alkilbenzolokat vagy hosszabbszénláncú alkánokat vagy halogénszénhidrogéneket, 'előnyösen klórszénhidrogéneket használunk. 1 db rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 730289, OTH, Budapest