161611. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a gyapjú nemezelődésállóvá tételére

5 161611 6 Ezeknek az epoxidoknak molekulánkint legalább 2 epo\idcsoportot kell tartalmazniuk és monomolekuláris állapotból legfeljebb a gyengén polimerizált állapotig -terjedőknek kell lenniök, tehát meglehetó'sen nagy reakcióképes epoxid-csoport - célszerűen epoxid-csoport egyenértékben kifejezve legfeljebb 1000 - tartalommal kell rendelkezniük. Különösen előnyösnek bizonyultak itt epihalogénhidrinekbó'l ós úgynevezett biszfenolokból előállított epoxidok, így például 2,2 bisz- '4'-hidroxifenil-)-propánnak epiklórhidrinnel alkotott átalakulási terméke. Az 1.2 és 1.4 átalakulási termékek eló'állításához b) komponensként, illetve b") komponensként felhasznált aminoplaszt-eló'kondenzátumok alkiléterei karbamidból, karbamidszármazékokból, mint pl. alkilénkarbamid, propilénkarbamid vagy glioxálmonourein, vagy különösen aminotriazinokból, mint pl. metamin, vezethetők le. Különösen olyan nagyszámú metilol-csoportot tartalmazó melaminok részesülnek előnyben, amelyek 2 -3 n-butilétercsoporttal u-ndelkeznek. Az 1.3 átalakulási termékek eló'állításához felhasznált b) komponens pl. valamely ftálsavalkilészter, egy halaogénecetsav-alkilészter, egy alkiléndihalogenid, egy alkiléndiizocianát vagy valamely epihalogénhidrin lehet. A 3.1 és 3.2 átalakulási termékekban a") komponensekként ugyanazok az alifás, etilénesen telítetlen di- es trinnr ,'Misjv.ik nmnek számításba, amelyeket az (1) átalakulási termékeknél a bázisos poliamidok eló'állításához használunk. A polimer zsírsavak mellett jol alkalmazható a") komponensként a 31. átalakulási terméknél még 2-10 szénatomos alifás dikarbonsavak vagy aromás dikarbonsavak is tekintetbe jönnek. A b') és b) aminők a 3.1 és 3.2 átalakulási termékekben előnyösen olyan alifás, cikloalifás, heterociklusos vagy aromás aminők, amelyek legalább 2 aminocsoportot tartalmaznak, mimellett legalább egy amino-csoport primer amino-csoport és egy másik amino-csoport legalább egy, nitrogénhez kapcsolódó hidrogénatomot tartalmaz. így pl. piperazinok vagy fenilaminok vagy poliaminok, miként az a) komponens előállításához az (1) átalakulási termékeknél, jöhetnek számításba. Cikloalifás aminokként, ahogy ezek a 2.1 átalakulási termékek előállításához is alkalmazhatók, diprimer, cikloalifás diaminok, mint a 3,5,5-trimetil-l- amino-3-aminometil-ciklohexán vagy az l-amino-2-aminometil -ciklopentán említhetők. A találmány szerint tehát úgy járunk el, hogy diklórizociannursavval vagy ennek alkálisóival történő kezelést követően, a gyapjút olyan vizes készítménnyel kezeljük 35 és 100 C° közötti hőmérsékleten, amelyek műgyantákat tartalmaznak. Kívánt esetben a műgyanta vizes készítménye még további adalékokat, ming nedvesítő- és diszpergálószereket tartalmazhat. A műgyantakészítménnyel való átitatás után a gyapjút megszárítjuk és megemelt hőmérsékleten kezeljük. Különösen előnyösnek mutatkozik az az eljárás a gyapjú színezésére és nemezelődésállóvá tételére, amelynél egymás után, tetszés szerinti sorrendben a gyapjút egyrészt direkteljaras szerinti sorrendben a gyapjút egyrészt direkt-eljárás szerint színezzük, másrészt diklórizociannursav vagy ennek alkálisója vizes oldatával előnyösen 30-50 C°-on és ezt követően 3^ 100 C°-on 3 és 9 közötti, illetve 6 és 1 közötti pH-értéken, attól függően, hogy kationos vagy anionos műgyantáról van-e szo. a műgyanták vizes készítményeivel kezeljük. A színezést és a nemezeló'désállóvá tételt ezzel egyszerű módon kombinálhatjuk és ugyanabban a készülékben végrehajthatjuk anélkül, hogy a két folyamat között a gyapjút kivennénk a készülékből. A színezést a szokásos, önmagában ismert módon tetszés szerinti, gyapjúra használható színezékekkel, pl. savas gyapjuszinezékekkel, 1:1- vagy 1:2-fémkomplex-szinezékekkel, reaktivszinezékekkel végezhetjük. Ugyancsak használhatjuk a gyapjú színezésénél szokásos adalékokat, igy kénsavat, ecetsavat, nátriumszulfátot, ammóniumszulfátot és egalizálószereket, mimellett egalizálószerekként mindenekelőtt hosszabbszénláncú alifás aminők poliglikolvegyületei jönnek tekintetbe, amelyek adott esetben kvaternerezve és/vagy a hidroxil-csoportokon több-bázisu savakkal észterezve lehetnek. A nemezelődésálló kikészítéshez szolgáló fürdő a mugyan g takészítmény mellett még a savas közeg beállításához szükséges savat is tartalmazza. Kationos műgyantákkal előnyösen gyengén alkalikus, körülbelül 8-9-es pH-tartományban dolgozunk, mimellett a fürdőhöz ammóniát vagy alkálikusan reagáló sókat, mint pl. trinátriumfoszfátot 1Q adunk. Ezenkívül emellett még más sók, mint nátriumszulfát, ammóniumszulfát vagy nátriumtioszulfát is alkalmazhatók. A fürdő még egyéb szokásos adalékokat, mint puha fogást biztosító anyagokat vagy fehéritőszereket is tartalmazhat. 15 Előnyösen ezeket a szereket a műgyantának a gyapjúra való felhúzása után adjuk a készítményhez. A gyapjú súlyára vonatkoztatott műgyanta mennyisége (oldószer és víz nem beleszámítva) célszerűen 0,5 és 5%, előnyösen 1,2 és 3% között mozog. Amint említettük, 20 35-100 C°-os hőmérsékleten dolgozunk és így a műgyanta messzemenően jó rögzítésétől a gyakorlatilag teljes rögzítésig többnyire 5-80 percre van szükség. A két folyamat sorrendje tetszés szerinti lehet, általában elón>osebb először színezni és azután a nemezelődésálló 26 kikészítést elvégezni. A gyapjú színezésére és nemezeló'désállóvá tételére szolgáló kombinált eljárás különösen jól alkalmazható a tulajdonképpeni készülék-szinezési eljárásnál, ahol a színezendő anyag áll és a szinező-fűrdő mozog. A kis mennyiségű, mégpedig a gyapjú súlyára számított 30 0,1-2%, előnyösen 0,5 1% diklórizocianursav vagy ennek sói , amelyek a találmány szerinti eljárás során felhasználásra kerülnek, a műgyantákkal való kezelés előtt még semmiféle nemezeló't hatást, sem pedig említésre méltó szálkárosítást nem okoznak, hanem az ezután használt műgyanta tapadó-35 képességét javítják, és ezáltal a nemezelődésálló kikészítés tartóssága megnövekszik. A következő előállítási módszerek és példák során a; részek és százalékok súlyrészeket, illetve súlyszázalékokat jelentenek. Térfogatrészek úgy viszonyúinak a súlyrészekhez. 40 mint ml a g-hoz. Előállítási módszerek. 45 A) 49,4g polimerizált linolsavból és 247 aminegyenértéksúlyú dietiléntriaminból előállított - kondenzációs terméket feloldunk 50 g izopropanolban és a kapott oldatot 50 C°-os belső hőmérsékletre melegítjük. Alapos keverés közben egyidejűleg 1 1/2 óra leforgása alatt az oldathoz 60 csepegtetünk 135,5 g hexametilolmelamin-di- és tributil-éterből (azaz egy nagymértékben metilálozott melamin di- és tri-n-butilétereinek elegyébó'l) n-butanolban készült oldató* 100 g izopropanolban és 12 jégecetben oldva. A reakció további 95 perc elteltével befejeződik, a 65 reakcióelegyből kivett minta ionmentesített vízben tisztán oldódik. Az elegyet ezután 31,4% szárazanyagtartalomig vízzel hígítjuk és kihűlésig keverjük, pH-érték 5,5. B) 67,7 g (0,1 mol) hexametilolmelamin-di és -tributil-60 éternek (azaz egy nagymértékben metUolozott melamin di- és tri-n-butüétereinek elegyébó'l készült) 80%-os n-butanolos oldatát feloldjuk 100 g n-butilglikolban. A kapott oldathoz ezután hozzáadunk 57,3 g (0,3 epoxidegyenértek) 2,2-bisz-(4'-hidroxifenil)-propánból és epiklórhidrinből 65 képződött epoxidot és az elegyet 15 óra hosszat 60 C°-on melegítjük. Ilymódon átlátszó, színtelen oldatot kapunk, amelyet a következő módon dolgozunk fel: 98,8 g (0,4 aminegyenérték) - polimerizált linolsavból és 24"/ aminegyenértéksúlyú 100 g n-butilghkolban oldott dietil-70 entriaminbol előállított - kondenzációs terméket 50 Cos belső hőmérsékletre melegítünk. Ezután az oldathoz 20 perc leforgása alatt J tent leírt készítmény 75 g-ját csepegtetjük hozzá. Egy óra és 40 perc múlva a reakcióelegy egy mintája vizes ecetsavban (10 g jégecet 378 g vízben oldva) tisztán 76 oldódik. Ezután ezt a vizes ecetsavat hozzáadjuk az elegyhez 3