161500. lajstromszámú szabadalom • Eljárás mentol előállítására illóolajokból rektifikálással

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS SZOLGÁLATI TALÁLMÁNY Bejelentés napja: 1970. VII. 31. (MA—2127) Közzététel napja: 1972. IV. 28. Megjelent: 1973. XI. 30. 161500 Nemzetközi osztály: C 07 c 35/12 "U ~-*fi Feltalálók: Dr. Kerényi Ervin, oki. vegyészmérnök 30% Veszprém, Fábiánné, Nagy Éva oki. vegyészmérnök, 30% Veszprém, Bélafi Lászlóné oki. vegyészmérnök, 10% Veszprém, Répásy Ottó oki. vegyészmérnök, 5% Veszprém, Dr. Kolta Rezső oki. vegyészmérnök, 25% Budapest Tulajdonos: Magyar Ásványolaj és Földgáz Kísérleti Intézet, Veszprém 50% és Kozmetikai és Háztartásvegyipari Vállalat, Budapest 50% Eljárás mentől előállítására illóolajokból rektifikálással Találmányunk tárgya eljárás jól kristályosodó mentolkoncentrátum és/vagy nagy tisztaságú kristályos mentől előállítására mentaolajből, borsmentaolajből, vagy mentolt tartalmazó illóolajfeldolgozási termékekből rektifikálással. Találmányunk célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése mellett az eddigieknél nagyobb hozamú és jobb minőségű mentől gazdaságos előállítása. A kozmetikai iparban, az élelmiszeriparban és a gyógyászatban használt mentolt túlnyomórészt nagy mentoltartalmű mentaolajből, esetleg borsmentaolajból elsősorban kristályosítással állítják elő. (Gildemeiser, E., Hoffmann, F.: Die ätherischen Öle, Band VIII. 1961. 257. o.) A Mentha arvesisből kapott mentaolaj 60— 90% mentőit, a Mentha piperitából kapott borsmentaolaj pedig 35—65% mentőit tartalmaz. Hűtéssel egybekötött kristályosítással az illóolajok mentoltartalma 30—45%-ra csökkenthető, így ezzel a módszerrel a nyersanyagként elsősorban használt mentaolaj nagy mentoltartalmának is csak 25—67%-a nyerhető ki. Előállítható a mentől szintetikus úton is, — többek között — cironellal ciklizációján és redukcióján keresztül (Francia szabadalom 1374 732, 1961). Ez az eljárás a többi ismert szintetikus eljáráshoz hasonlóan, a drága kiindulási anyag és a sok szintézis lépés miatt költséges, emellett a szintézisek során kapott mentől (jórészt dl-mentol) minősége eltér a természetes mentől (1-mentol) minőségétől. Ismeretesek eljárások mentől előállítására kisebb mentoltartalmú illóolajokból vagy illó-5 olaj-feldogozási termékekből bórsavas észterezés útján (Szovjet szabadalom 65 823, 1946; Magyar szabadalom 156 712, 1968). A bórsavas észterezésen, az észterek tisztításán, az észterek hidrolízisén és a mentolkoncentrátum kinyeré-10 sén alapuló ismert eljárások mindegyike sok lépésből áll, mentolkoncentrátum pedig a kiindulási illóolaj egyéb hidroxiltartalmú komponenseit és gyantás termékeit is tartalmazza, emiatt a bórsavas észterezéssel előállított men-15 tolkoncentrátum külön tisztításra szorul és oldószeres' kristályosítást igényel, különben nagy tisztaságú kristályos mentől előállítására nem alkalmas. Mentolkoncentrátumot elő lehet állítani is-20 mert, lepárláson alapuló eljárásokkal is. Egy korábbi szovjet eljárás szakaszos rektifikálást és vízgőzdesztillációt, vagy egyszerű vákuumdesztilláciőt alkalmazott az illóolaj tisztítására és a mentoltartalom növelésére (Varencov, V. 25 I.: Trudü Vszesz. Inszt. Efirno-Maszlicsn. Prom. 1940. Nr. 8, 108. C. A. 37, 1943. 3558). Egy szabadalmazott amerikai eljárás szerint a mentonnál illékonyabb komponenseket és a mentőn nagy részét szakaszos vákuumrektifikálással távolítot-30 ták el, majd a maradékból a mentolkoncentrá-161500