161498. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés a mullit-szintézis tökéletesítésére, valamint mullit-, korund-, ill. cirkon-tartalmú kerámiai termékek előállítására
5 mennyiségben keletkezik szilicium-tetrafluorid. A nyersanyagokat keverjük, nedvesítjük és darabosítjuk, granuláljuk, ill. briketté formázzuk. A nyersanyagokat, vagy azok egy részét darabosítás előtt 600—900 C° hőmérsékletre he- 5 vítjük, majd darabosítjuk, célszerűen kötőanyag hozzáadásával formázzuk. A találmány szerinti berendezés lényege, hogy aprító, keverő és darabosító készüléke, valamint hőkezelő berendezése van, mely utóbbi- 10 nak előhőkezelő aknája, ez alatt elhelyezett álló, vagy forgó égetőtere, végül az akna felső anyagszintjének magasságában, vagy ez alatt füstgázelszívó nyílása van. Az aknakemencének kettős fala és a két fal által képzett füstgáz ve- ig zető köpenyhez csatlakozó égői vannak. A találmány szerinti eljárás példaképpeni foganatosítási módjait példákon mutatjuk be. Az 1. ábra az aknakemence függőleges metszetét, a 2. ábra a közvetett fűtésű aknakemence füg- 20 főleges metszetét, a 3. ábra két aknakemence összekapcsolásával kialakított berendezés függőleges metszetét ábrázolja. 1. példa. A mullitszintézishez, 1000 t szintetikus mullit előállításához 625 t agyagféleség 25 (tűzálló agyag, pala, kaolin), 120—236 t vízmentes alumínium-fluorid (A1F3 ) és 530—650 t alumínium-hidroxid (Al(OH)3 timhidrát), összesen kereken 1400 t nyersanyag keverékét állítjuk elő. Az alkalmazott agyagféleség alumíni- 30 um-oxid (A12 0 3 ) tartalma legalább 32%, célszerűen 35%. A vasoxid tartalom célszerűen ne haladja meg az 1,5%-ot, mert ez a mennyiség a szintézis adott kiviteli módja esetében utólagos kezeléstől eltekintve lényegesen nem váltó- 3 § zik. A nyersanyagokat célszerűen együtt őröljük, miáltal kisebb mértékűvé válik az alumíniumfluorid hidrolízis reakciója és nagyobb mennyiségben keletkezik szilicium-tetrafluorid (SiF4 ). 40 Az őrölt nyersanyag-keveréket nedvesítve tovább keverjük és a brikettezéshez szükséges nedvességtartalmat beállítjuk, majd brikettezőgépen, például 4x2,5x1,5 cm mértékű, piskótaalakú briketteket készítünk. Az alumínium- 45 fluorid a brikett nyers szilárdságát is megnöveli. A brikettek meleg-levegő-ventillátorok alatt futó szállítószalagra kerülnek és ott megszáradnak. A brikettet az aknakemence tetejére serleges elevátor szállítja. A beadagolás úgy 50 történik, hogy a füstgázok a felső szinten az adagoló nyíláson ne áramolhassanak ki. A brikettezett anyag térfogatsúlya a példa esetében 1,8—1,9 kg/dm3 , az aknában a térkitöltés 45—55%, a reakciótér (égetőtér) töltése 55 kb. 0,9 kg/dm3 . 1000 t/év, 130 kg/ó teljesítmény és 3 órai hőkezelési idő 430 dm3 , 1200—1300 C°os reakcióteret igényel. A teljesítmény azonban kedvező esetben megközelíti az 1000 kg/ó értéket. 60 Az 1 aknakemence (1. ábra) felső hőmérséklete a 2 nyersanyagszint alatt mintegy 100—200 G°, de mindenképpen 400 C° alatt van. A hőmérséklet lefelé növekszik és a példaképpeni 1300 C° csúcsértéket a felső kétharmad és az 65 6 alsó harmad határa alatt elhelyezkedő 3 égetőzónában éri el. Az égetőzónát a 4 gázégők veszik körül, amelyekben csekély primer levegővel 8000—9000 kcali/Nm3 fűtőértékű földgázt égetünk el. Az 1 aknakemence 5 alsó rétegébe ventillátor segítségével a 6 csővezetéken át fújjuk be a szekunder levegőt, amely az égetési levegőszükséglet nagyobb részét képezi. A szekunder levegő felfelé áramló 7 árama a terméket hűti, miközben előmelegszik. A 3 égetőzóna felett a felfelé áramló 8 füstgázak a 9 brikettezett nyersanyag előmelegítése közben lehűlnek; elszívásuk az akna tetején, a 2 nyersanyagszint alatt elhelyezett 10 füstgázelszívó nyíláson át történik. Az égetési folyamat során a brikett zsugorodik, szilárdsága a 600—800 C° közötti topáz-, ill. mullit-képződés során növekszik és végül 150 kp/cm3 feletti értéket ér el. A kemencének a 3 égetőzóna alatti 11 fala szilárd és kopásálló samott-téglából, a 3 égetőzóna 12 fala a fluorgőzökkel szemben ellenálló korundból készül. A samott falazat AIPO4, vagy AlCr(P04 )2 bevonattal is védhető. A brikettezett nyersanyag beadagolását a 13 adagoló végzi a 14 forgatható tölcséren át. 2. példa. Korundot oly módon állíthatunk elő, hogy a 35% alumínium-oxidot és 48% szilicium-dioxidot tartalmazó 100 sr. anyaghoz legfeljebb 50 sr. alumínium-fluoridot adagolunk, ami nem több, mint a fele annak a mennyiségnek, amennyiből kamrás kemencében lehet korundot előállítani. Ezt az alapanyagarányt az aknakemence alkalmazása teszi lehetővé. A hőkezelés során felszabaduló hidrogén-fluorid és szilicium-fluorid ugyanis a kemence hidegebb zónájában a darabosított agyagból és alumíni^ um-fluoridból álló keverék agyag-komponensében elnyelődik. Így lényegében a fluorid-gőzök az aknakemencében cirkulálnak. 3. példa. Az égető zónába hidrogén-fluoridot tartalmazó levegőt fúvatunk be, miáltal az alumínium-fluorid mennyisége tovább csökkenthető. 100 sr. 35% alumínium-oxidot és 48% szilicium-dioxidot tartalmazó nyersanyagot legfeljebb 42 sr. alumínium-fluoriddal őriünk öszsze. Ezt brikettezzük, majd aknakemencében, legfeljebb 1300 C° hőmérsékleten égetjük. Az égetőzónában 1/2 sr.-nek megfelelő mennyiségű hidrogén-fluoridot juttatunk be, levegővel porlasztva. A termék — az agyag egyéb oxidtartalmától függően — legalább 97% alumínium-oxid tartalmú korund. 4. példa. Cirkon-szilikátból cirkon-oxidot és mullitot oly módon állítunk elő, hogy 45 sr. cirkonhomok, 15—25 sr. alumínium-fluorid, 20 sr. agyag és 10—20 sr. alumínim-hidroxid keverékét brikettezve aknakemencébe adagoljuk és a már ismertetett módon kiégetjük. 5. példa. Cirkon-oxidból és korundból álló végtermék előállításához 70—75 sr. cirkonhomok és 25—30 sr. alumínium-fluorid keverékét brikettezve, aknakemencében kiégetjük. Hidro-3
