161488. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridoxin-származékok előállítására

161438 (86** o) taisz-[aminometil-5-hidroxi-6-meül-piridil-(8)-metil]-diszulíid-tetrahidrokloridot kapunk. A kapott termék és a hiteles minta keverékét megolvasztjuk. Nem lép fel olvadáspontcsokkenés. 12. -példa 4,0 g 3-brómmetil'-4-hidroximetil-5-hidroxi-ö-metil-piridin 40 ml metanollal készített oldatához 4,6 g nátriumtioszuliát 40 ml vízzel «készített oldatát adjuk, majd az elegyet 1 órán át 40 C°-on tartjuk. A kapott oldathoz 11,2 ml 10%os nátriumszulfid-oldatot adunk. A bisz~[4-hidroximetil-5-hidroxi-6-metil-piridil-(3)-metil]diszulfid azonnal kiválik. A csapadékot szűréssel elkülönítjük és vízzel mossuk. 3,0 g (98%) terméket; kapunk. A termék 220—221 C°-on olvad. A kapott termék és a hiteles minta elegyét megolvasztjuk; Nem lép fel olvadáspontosökkenés. 23. példa 3.0 g 3-brómmetü-4-aminometil-5-hidroxi-6--metil-piridin-dihidrobromid 3 ml vízzel készített oldatához 7,3 ml 1 n nátriumhidroxid-oldatot, majd 2,3 g nátriumtioszuliát 3 ml vízzel készített oldatát adjuk, és az elegyet 1 órán át 40 C°-on tartjuk. A kapott elegyhez 4,4 ml 10%-os ammoniumszulfid-oldatot adunk. A bisz-[4-aminometil-5-hidroxi-6-metil-piridil-(3)-metil]"diszulfid azonnal kiválik. A csapadékot szűréssel elkülönítjük és alkoholos sősavoldattal kezeljük. 1,80 g (96%) hidroklorid-sót kapunk, o. p.: 233—235 C°. A kapott termék és a hiteles minta elegyét megolvasztjuk. Nem lép fel olvadáspontcsökkenés. 14. példa 3,4 g 3-klórmetil-4-hidraximetil-5-hidroxi-6--metil-piridin 40 ml metanollal készített oldatá,5 hoz 4,8 g nátriumtioszuliát 40 ml vízzel készített oldatát adjuk, és az elegyet 6 órán át 40 C°on tartjuk. A kapott elegyet ezután a 12. példában leírt módon kezeljük. 220—221 C°-on olvadó bisz-[4-hidroximetil-5-hidroxi-6-metil-piri-10 dil-(3)-metil]-diszulfidot kapunk, hozam: 90%. A kapott termék és a hiteles minta elegyét megolvasztjuk. Nem lép fel olvadáspontcsökkenés. 15 .15. példa 3,2 g 3-klórmetil-4-aminometil-5-hidroxi-6--metil-piridin-dihidroklorid 3 ml vízzel készített oldatához 10,0 ml 1 n nátriumhidroxid-oidatot adunk. Az elegyhez 3,1 g nátriumtioszuliát 3 ml vízzel készített oldatát adjuk, majd az elegyet a 13. példában leírt módon kezeljük. 2,3 g (89%) bisz-[4-aminometil-5-hidroxi-6-metil-piridiK3)~metil]-diszulíid-hidrokloridot kapunk. ; Á: kapott - termék és a hiteles minta elegyét megolvasztjuk. Nem lép íel olvadáspontcsökkcnés. 20 25 30 35 40 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (III) általános képletű piridoxinszármazékok előállítására — ahol B amino- vagy hidroxil-csoportot jelent —, azzal jellemezve, hogy valamely (I) általános képletű 3-halogénmetilpiridoxin-vegyületet — ahol A aminocsoportot vagy hidroxil-csoportot, és X halogénatomot jelent — nátriumtioszulfáttal reagáltatunk, és a kapott terméket alkálifém-szulfiddal reagáltatjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás iogánatosítási módja, azzal jellemezve, hogy alkálifém-szulfidként nátriumszulfidot alkalmazunk. 1 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73-2814 Pécsi Szikra Nyomda — F. v. Melles Rezső %