161448. lajstromszámú szabadalom • Eljárás bázikusan szubsztituált 4(3H)-kinazolinon-származékok előállítására
15 161448 16 <R»>n Op (Dihidroklorid) C6 H 4 (4-CH 3 ) -CH2 -C 6 H 2 <2,3,4-(OCHi) 3 )-N 0 -N(C2 H S ) 2 (Dihidroklorid) 90°boml. 90° bázis 96° bázis CH, -N(CH3 )CH 2 CH 2 COOC 2 H 5 olajos -N|CH3 )CH 2 CH 2 CN 80°boml. -N(CH2 CH 2 COOC 2 H 5 ) 2 50°boml. 5f 6,7^8-(OCH 3 )4 -N(C2 H 5 ) 2 97° bázis 2. példa (2. képlet) 54,5 g (0,1 mól)-2-metü-3-[7K4'-0-hidroxietil-piperazino(l'D jJ-hidrotipropil] 6,7,8-trimetoxi-4 (3H>kinazoünon-trihidrokloridot, 55,5 g (0,55 mól) trietilamin hozzáadása . közben 400 ml vízmentes benzolban szuszpendálunk. Ezután keverés közben hozzácsepegtetjük szobahőmérsékleten 46 g (0,2 mól) 3,4,5- trimetoxibenzoilklorid 120 ml vízmentes benzolos oldatát Egy órát keverünk szobahőmérsékleten, ; majd még 8 órát visszafolyatás közben. Ezután leszívatjuk a kivált trietilaminhidrokloridot és a szűrletet vákuumban bepároljuk. A maradékot feloldjuk híg sósavban, szűrünk és a 40 45 szűrletet szilárd hamuzsír segítségével meglúgosítjuk. Az olajosan kiváló reakcióterméket felvesszük etilacetátban. A' hamuzsír fölött szárított oldatba klórhidrogén-gázt vezetünk és így kapjuk a 2-metil-3- [y(4'ß-3A,5- trimetoxi- benzoiloxietil- piperazino[l']-0- -(3,4,5-trimetoxibenzoiloxi)-porpil]-6,7,8-trimetoxi- 4-(3H>kinazolinon-trihidrokloridot, színtelen tűk alakjában, o.p. 204 C°. Termelés: 59 g (63,2%) Az 1. és 2. példákkal analóg módon állíthatók elő a (III) táblázatban szereplő (I) általános képletű, találmány szerinti vegyületek: 8
