161435. lajstromszámú szabadalom • Eljárás foszfor-(foszfon)- ill. tionofoszfor-(foszfon)-savészterek, -észteramidok, ill. -diamidok előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticid, akaricid és fungicid szerek
13 161435 14 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példákat adjuk meg. I. példa 49 g (0,3 mól) 2-hidroxi-3-cián- 6-izopropilpiridint 500 cm acetonitrilben 30 percen keresztül visszafolyató hűtő 5 alatt forralunk 42 a finoman elporított száraz káliumkarbonáttal, lízután 70 C -on keverés közben az elegyhez csepegtetünk 52 g (0,3 mól) O-etil- etán-tionofoszfonsavészter-kloridot, és további 3 órán keresztül megnövelt hőmérsékleten keverjük, lízt követően a reakcióelegyet összekeverjük 500 10 cm benzollal, a benzolos oldatot az oldható termékek eltávolítása céljából vízzel, 2 n nátriumhidroxid-oldaítal és újra vízzel mossuk. A szerves fázist nátriumszulfáton szárítjuk és az oldószert lepároljuk. így sárgásszinű olajszerű anyag marad vissza, amelyből az illó alkotórészeket 70 C -on és 15 0,01 torr nyomáson végzett „szétdesztillálással" eltávolítjuk, így 82 g (92%) 0-etil-0-[3-cián -6-izopropil- piridil-(2)]etántionofoszfonsavésztert kapunk, amelynek törésmutatója n22 • i 5273 Elemzési eredmények C13 H,,N 2 0 2 PS-re (mólsúly 298,3) : számított: N% 9,39, P% 10,40, S% 10,74, talált: N%9,23, P% 10,68, S% 10,75. 2. példa 55,6 g finoman elporított 2-hidroxi-3- cián- 6-iz.o-propilpirid'm nátriumsót 500 cm'1 acetonitrilben szuszpendálunk c:; a továbbiakban az 1. példa szerinti módon járunk el. így 79 g (88%) O-etil -O- f3-cián-6-izopropilpiridil-(2)]-etántionofoszfonsavésztert kapunk. A vegyület vékonyrétegkromati..í ; ráfiásan, valamint az NMR- és infravörös spektrum alapján azonos az 1. példa szerinti módon előállított termékkel. A kiindulási anyagként alkalmazott 2-hidroxi-3- cián-6-izopropil- piridin nátriumsót oly módon állítjuk elő, hogy 2-hidroxi- 3-cián -6-izopropil-piridint forró etanolban szuszpendálunk, ehhez a szuszpenzióhoz keverés közben hozzácsepegtetjük ekvimoláris mennyiségű nátriummetilát metanollal készített oldatát, az elegyet 30 percen keresztül 60-70 C -on melegítjük, majd az alkoholt lepároljuk. A szilárd maradékot benzollal összekeverjük és a benzolos oldatot újra bepároljuk, a bepárlást forró vízfürdőn és 10 torr nyomáson fejezzük be. Az így kapott vegyületet azonnal felhasználhatjuk. A fentiekben ismertetett módon eljárva állítottuk elő az alábbi VIII. táblázatban felsorolt LXII általános képletű vegyületeket. 25 VIII. Táblázat Hozam Op. % <C° r,22 N % szám tal. P szám % tal S szám % tal. 1/C2HS "Pv OC 2 H 5 39 78 9,85 9,78 10,92 11,17 11,27 11,33 -P(OC2 H 5 ) 2 S -P(OC2 H s ) 2 40 35 76 46 9,85 9,61 10,91 11,06 9,33 8,59 10,32 10,99 10,78 11,08 V CH3 -P N3C2 H S 38 69 10,37 9,84 11,48 12,02 11,86 11,10 1/C ' H « ~Pv OC 2 H s O II •P (OC3H 7 n) 2 S \ -P(OC,H7 n) 2 S II -P(OC3H 7 i) 2 43 108 8,43 8.32 9,33 9,67 9,65 9,59 83 1.4874 8,96 8,65 9,94 10,22 1,5130 8,53 8,11 9,45 9,76 9,77 9,88 43 80 8,53 8,80 9,45 9,03 H OC3 H 7 i "OCjHs 41 8,90 ,8,30 9,87 10,15 10,20 9,73
