161389. lajstromszámú szabadalom • Eljárás fenolok és ketonok előállítására

7 161389 8 2. példa. Cimol-izomerek elegyét folyamatosan levegővel hoztuk érintkezésbe nyomás alatt 135 C° hőmérsékleten azonos súlyú 3%-o-s vizes nátriumkarbonát-oldat és 0,01 s% ná'triumsztearát jelenlétében; ennek során az olajos réteg és a lúgos vizes réteg keverékét kaptuk: az említett olajos réteg 45 s% kumoihidroperoxidot, az említett vizes réteg pedig nátriumizopropilbenzoátot tartalmazott. Az említett két réteget folyamatosan vezettük el szeparálás közben. Az olajos réteget azonos súlyú 3%-os vizes nátriumkarbonát-oldattal 20 percig kevertük egy folyamatos ke verőtartályban 50 C° hőmérsékleten, majd az olajos és vizes réteget 30 perc alatt szétválasztottuk. Ugyanilyen eredményt értünk el, ha nátriumkarbonát vagy nátriumhidrogénkarbonát helyett bármely egyéb lúgos vegyület vizes oldatát alkalmaztuk. Az olajos rétegből, amelyet így érintkezésbe hoztunk a lúgos oldattal, a nem reagált cimolt és az említett olajos rétegben jelenlevő kismennyiségű vizet desztillációval távolítottuk el: ennek során a hidroperoxidok koncentrációját 60%-ra állítottuk be. A kapott terméket ezután aceton és kismennyiségű cc. kénsav jelenlétében krezolizomerek és aceton keverékére bontottuk el. A reakcióelegyet ezután nátriumkarbonáttal semlegesítettük. (20 perc) Az oldott nátriumszulfátot tartalmazó vizes réteget szeparálással távolítottuk el; (30 perc) ennek során egy termékeket tartalmazó nyers keveréket kaptunk. Az említett nyers keverékből az acetont és a vizet a nem reagált cimol egy részével együtt — amely a vízzel azeotrópot képez — desztillációval távolítottuk el; ennek során egy fenék-folyadékot kaptunk, amely körülbelül 1% alacsonyan forró frakciót, 31% cimolt, 8% aril-alfa-dimetilstirolt, 47% krezolt, 5% aril-metilacetofenont, körülbelül 8% magas forráspontú frakciót és 0,1%-nál kevesebb vizet tartalmaz. Az 1. példa párhuzamos kísérletében elvégzettekhez hasonló vizsgálatokat végeztünk a két következő vizsgálati folyadékkal: 1. vizsgálati folyadék, amelyet úgy állítottunk elő, hogy pontosan ugyanolyan módon jártunk el, mint ezt a fenti 2. példában leírtuk eltekintve attól, hogy elhagytuk azt a műveletet, amelynek során a fenti 2. példához hasonló módon a hidroperoxid reakcióelegyet vizes lúg-oldattal kezeltük és 2. 10 15 20 25 mintafolyadék, amelyet tigy állítottunk elő, hogy a fenti 2. példában leírt módon végrehajtottuk a vizes lúgoldattal való kezelést. A kísérleti hőmérséklet 180 C° volt, a kísérleti idő pedig 72 óra. A vizsgálatok eredményeit az 1. táblázatban mutatjuk be. 1. Táblázat Lágyacél próbalapok korróziója A minta-folyadék 1. 2. sorszáma A vizsgálati Vizes lúgVizes lúgfolyadék minőoldattal nem oldattal sége kezeltük kezeltük Korróziós sebesség mm/év 2,3 0,024 Megjelenés A teljes felület Gyakorlatilag korrodeálódott, változatlan bemaródások Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás fenolok és ketonok előállítására aromás, egy vagy több szekunder alkil-cso-30 porttal szubsztituált szénhidrogén oxigénnel vagy oxigéntartalmú gázzal, lúgos stabilizátor jelenlétében végzett oxidálása és a képződött tercier aralkil-hidroperoxid vegyületek savas katalizátor jelenlétében végzett 35 bontása útján, azzal jellemezve, hogy a reakcióikeveréket, amely a tercier aralkilhidroperoxid vegyületeket tartalmazza, 0,1— 10 s%-os nátriumkarbonát vagy nátriumhidrogénkarbonát vizes oldatával hozzuk 40 érintkezésbe a savas bontási lépés előtt, és célszerűen a lúgos stabilizátor és a reakciókeverékben levő oldhatatlan anyagok eltávolítása után. 45 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az említett vizes oldat felhasználandó menynyisége az említett hidroperoxid-reakcióelegy súlyának 1/20—20-szorosa. 50 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy az említett felhasználandó vizes oldat menynyisége az említett hidroperoxid-reakció-55 elegy súlyának 1/5—5-szöröse. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 74-4 fnyv 14 1013 - Fv.: Patyi Árpád 4