161335. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására

161335 alábbiakat mondhatjuk: Minél magasabb a hőmérséklet, annál rövidebb tartózkodási időket kell alkalmaznunk. Természetesen a mólaránynak is szerepe van a megfelelő értékek megválasztásában, így pl. átlagosan 70%-os termelések eléréséhez az alábbi értékek betartása szükséges : •gsa b w o CÖ U +> Közepes tartózk. idő, mp. S.CU MS Reynolds sz. g malonsavdinitril term/ó. reaktorlérfogatliterenkénl 1 :4 1 :5 1 :6 1 :7 1 :8 1 :9 860—890 890—910 890—920 900—930 890—930 860—920 3,5 1,5 1,0 0,8 0,8 1,0 1600—4000 1600—4000 1600—4000 4000 4000 1600—4000 99 189 242 262 233 170 Az előbbiekben ismertetett eljárással szemben az a jelentős haladás mutatható ki, hogy az áramlás módja következtében, amellyel a reaktánsok a reaktorban áramolnak, lényegesen magasabb teljesítőképesség és így sokkal magasabb termelések érhetők el. Meglepődve tapasztaltuk, hogy 780 C° fölötti hőmérsékleten, nevezetesen 780—1200 C° közötti hőmérséklet-tartományban végezhető a reakció, anélkül, hogy bomlást tapasztalnánk. A várt bomlásokkal ellentétben — amelyek tehát a találmány szerinti eljárást alkalmazva nem lépnek fel — módunkban áll a találmány szerinti eljárás kivitelezésekor a kitermelési értékeket növelni. Példák: 900 C°-os maximális hőmérsékletre felhevített, 90 mm belső átmérőjű kvarccsőbe —• amelyben az említett reakció-hőmérsékletet 2,03 m-es hosszúságban tartani tudjuk — 1 : 4,69 mólarányban bevezetünk klórciánt és acetonitrilt, 1610 Reynolds szám mellett, amikor is 1 óra alatt 7,5 kg acetonitril és 2,4 kg klórcián alakul át, ami azt jelenti, hogy a teljesítőképesség: 770 g kiindulási keverék/óra és -/reaktortérfogat-10 15 20 35 40 liter. A reaktánsok tartózkodási ideje a reaktorban 2,13 másodperc. A reakciótermékeket folyamatosan hűtjük és folyamatosan kidesztilláljuk a sósavat és a le-nem-reagált acetonitrilt. A reakciókeverék 1,83 kg malonsavdinitrilt tartalmazott, ami 71,2%-os termelésnek (az alkalmazott klórciánra vonatkoztatva) felel meg. Az alábbi táblázat néhány további példát tartalmaz, variált kísérleti körülmények alkalmazása mellett. •paa •o2S Sbí«! QJ x Q* ÖN Ö ŰJ »o c N +» -:0 *-< !

0 g malonsavdinitril term/ó. reaktortérfogatliterenként 25 9 10 11 :4,69 :4,65 :4,73 :6,55 :8,76 :4,24 : 2,97 :8,76 : 9,42 : 1,43 :7 900 860 945 863 904 804 860 900 879 800 990 2,13 4,06 2,32 4,46 3,10 4,75 3,41 3,28 2,74 4,70 0,80 71,2 75,5 61,9 81,6 79,3 73,5 67,5 79,8 78,6 39,6 62,0 A 7. és 10. kísérletek mutatják, hogy a mól-30 arányok csökkenésével erősen csökkennek a termelési értékek is. 45 SZABADALMI IGÉNYPONT Eljárás malonsavdinitril előállítására acetonitril és klórcián gázfázisban végrehajtott reakciója útján, azzal jellemezve, hogy az acetonitril és klórcián reagáltatását — a klórciánacetonitril mólarányát 1 :4 feletti — előnyösen 1 : 6—1 : 9 közötti — értéken tartva — 780— 1200 C° közötti hőmérsékleten végezzük és a reaktánsokat olyan áramlási sebességgel vezetjük át a reaktoron, hogy a Reynolds szám 1600—4000, előnyösen 2000—3000 legyen és a reakciókeverékből azonnal eltávolítjuk az átnem-alakult acetonitrilt és az oldott sósavat. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 73-1091 Pécsi Szikra Nyomda — F. v.: Melles Rezső