161335. lajstromszámú szabadalom • Eljárás malonsavdinitril előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 161335 Bejelentés napja: 1969. IX- 29. (LO—349) Svájci elsőbbsége: 1969. VI. 20. (9442/69) Közzététel napja: 1972. III. 28. Megjelent: 1973. VI. 30. Nemzetközi osztály. C 07 c 121/22 v *>,I*S* ,:>." Tulajdonos: LONZA A. G. Gampel, Svájc Eljárás malonsavdinitril előállítására A találmány tárgya eljárás malonsavdinitril előállítására acetonitrilből és klórciánból, gáz-Eázisban. Egy korábbi eljárásunk ugyancsak malonsavdinitril előállítására vonatkozik klórciánból és acetonitrilből, gázfázisban, az acetonitril és klór:ián reakcióját 740—780 C° közötti hőmérséklettartományban főképpen 750—760 C° között végezve. A korábbi eljárás értelmében nem látszott célszerűnek 780 C° fölötti hőmérsékleteket alkalmazni, mivel ezek bomláshoz vezetnek, ?zennyezéseket okoznak és a termelést ily módon csökkentik. A korábbi módszer szerint dolgozva 70%-ig terjedő malonsavdinitril-termeléseket érünk el, ahol is a reaktor teljesítőképessége kb. 40 g malonsavdinitril — óránként, reaktortérfogat literenként — ha 200 g/ó kiindulási keveréket táplálunk be reaktortérfogatiiterenként. A klórcián és az acetonitril moláris aránya ennél a munkamódszernél 1 : 1—1 : 5, előnyösen 1 : 3—1 : 4. A gázalakú reaktánsok tartózkodási ideje a reaktorban 1—15, előnyösen 8—11 másodperc. Ilyen munkamódszer mellett a reaktánsok lamináris áramlást végeznek a reaktorban. Reaktorokként alkalmazhatunk cső alakú edényeket, pl. kvarccsövet, fémcsöveket és hasonlókat. Azt találtuk, hogy magas teljesítmények mel'ett magas termelési hányadokat, az elméleti 10 15 20 25 30 termelés 80%-át meghaladó hányadokat érhetünk el, ha az acetonitril és klórcián reakcióját 780—1200 C° közötti hőmérsékleten végezzük és a reaktánsokat 1600—4000 Reynolás szám mellett vezetjük át a reaktoron, hogy azok a reaktoron a lamináris és turbulens áramlás közötti áramlással vagy pedig turbulens áramlással haladjanak át. A hőmérséklet emelésével alacsony értéken tarthatjuk a reaktánsok tartózkodási idejét. így 850 C° fölött ez célszerűen 5 másodperc alatt van. 900—1100 C°-nál 4—0,01 másodperces tartózkodási időket alkalmazunk. Lehetőleg magas kitermelések elérése céljából előnyösen 1—4 feletti klórcián-acetonitril mólarányokat alkalmazunk. Különösen előnyösnek bizonyult az 1 : 6—1 : 9 mólarány. Az ennél magasabb, pl. 1 : 10-es mólarányok már nem okoznak további termelés javítást. A reakció után kapott termékeket azonnal lehűtjük 20—50, előnyösen 25—30 C°-ra. A keletkezett malonsavdinitril bomlásának elkerülése végett célszerűen eltávolítjuk a folyékony reakciókeverékből az átalakulatlan acetonitrilt és az oldott sósavat, mégpedig folyamatosan, pl. vákuum-desztilláció segítségével. A termelési adatok függésével kapcsolatban a mólaránytól, a hőmérséklettől és az átlagos tartózkodási időtől a reaktorban, általában az 161335