161328. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tri-n- oktil-ón-klorid-mentes n-oktil-ón-klorid-keverék előállítására

161328 vábbi előnnyel jár, hogy a reakcióelegy hőmérsékletét egyszerű módon a legkedvezőbb értéken (180—200 C°) tarthatjuk. A találmány szerinti eljárás további előnye, hogy a reakciót nem kell a nedvesség kizárásával végezni, ami az ismert eljárásoknál elkerülhetetlenül szükséges intézkedés volt. A találmány szerinti eljárásban az n-oktil-kloridot 10—75 mól% fölöslegben alkalmazzuk. Az n-oktil-klorid fölöslege betölti az oldószer szerepét, és a reakcióelegyhez nem szükséges egyéb oldószert adnunk. Az n-oktil-klorid fölöslegét, és a reakcióban képződött n-oktil-ón-trikloridot desztillációval különítjük el. A találmány szerinti eljárás legfontosabb előnye az ismert eljárásokkal összehasonlítva az, hogy alkalmazásával az n-oktil-ón-klorid-elegyek nagyobb hozammal és gazdaságosabban állíthatók elő. Ismeretes, hogy az n-oktil-ón-kloridok a megfelelő bromidoknál és jodidoknál nehezebben állíthatók elő, ugyanis az n-oktil-klorid reakcióképessége kisebb a megfelelő jodid- és bromid-vegyületénél. A találmány szerinti eljárással előállított dies mono-oktil-ón-kloridok a műanyagok, elsősorban a polivinilklorid gyártásánál felhasználható stabilizátorok előállításának értékes közbenső termékei. E közbenső termékek értékét növeli az a tény, hogy a felhasználásukkal előállított stabilizátorok nem mérgezők. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban ismertetjük. 1. példa 24 g (0,2 mól) finoman elporított ón, 90,0 g (0,6 mól) n-oktil-klorid, 9,6 g (0,04 mól) n-oktil-jodid és 1,2 g (0,0088 mól) foszfortriklorid elegyét 180—200 C°-on keverjük. Az elegyből a kb. 6 órás reakció alatt kb. 200 ml a-oktént desztillálunk le. A reakcióelegyet kb. 18 C°-ra hűtjük, a reagálatlan ónt és a képződött ón-dikloridot kiszűrjük, és a szűrletből desztillációval elkülönítjük a reagálatlan n-oktil-kloridot és n-oktil-jodidot. A kb. 62,5 g maradék főtö-10 15 20 megében di-n-oktil-ón-dikloridot (kb. 78%) és n-oktil-N-trikolidot (kb. 16%) tartalmaz. Az n-oktil-ón-trikloridot csökkentett nyomáson ledesztilláljuk, és a di-n-oktil-ón-dikloridot tartalmazó maradékot kb. 8%-os vizes-alkoholos nátriumhidroxid-oldatban hidrolízisnek vetjük alá. 39,8 g di-n-oktil-ón-oxidot kapunk (óntartalom: számított: 32,85%; talált: 33,0%. A mono-n-oktil-ón-trikloridot vizes nátriumhidroxid-oldatban, forralás közben elszappanosítjuk. 8,2 g mono-n-oktil-ónsavat kapunk (óntartalom: számított: 44,8%; talált: 44,4%). 2. példa 24 g (0,2 mól) finoman elporított ón, 65,4 g (0,44 mól) n-oktil-klorid, 9,6 g (0,04 mól) n-oktil-jodid és 1,2 g (0,0088 mól) foszfortriklorid elegyét 4 órán át 180—200 C°-on tartjuk: eközben az elegyből kidesztilláljuk a képződő a-oktént. A reakcióelegyet az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. 56,3 g terméket kapunk, amely 75,5% di-n-oktil-ón-di-kloridot és 17,1% mono-n-oktil-ón-trikloridot tartalmaz. 25 30 35 40 45 3. példa 24 g (0,2 mól) finoman elporított ón, 90 g (0,6 mól) n-oktil-klorid, 9,6 g (0,04 mól) n-oktil-jodid és 0,82 g (0,006 mól) foszfortriklorid elegyét 9 órán át 180—200 C°-on tartjuk; eközben az elegyből kidesztilláljuk a képződő a-oktént. A reakcióelegyet az 1. példában leírt módon dolgozzuk fel. 60,2 g terméket kapunk, amely 76,7% di-n-oktil-ón-dikloridot és 16,4% mono-n-oktil-ón-trikloridot tartalmaz. Szabadalmi igénypont Eljárás tri-n-oktil-ón-klorid-mentes, legalább 70% di-n-oktil-ón-diklorid-tartalmú, di- és mono-n-oktil-ón-klorid elegyek előállítására ón és n-oktil-klorid 175—200 C°-on katalizátor jelenlétében végrehajtott közvetlen reakciójával, azzal jellemezve, hogy katalizátorként 1 g-atom ónra számítva 0,03—0,08 mól foszfortrikloridot alkalmazunk, és a reakció során képzőlő a-oktént egyidejűleg kidesztilláljuk a rendszerből. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 73-1090 Pécsi Szikra Nyomda — F. v.: Melles Rezső