161328. lajstromszámú szabadalom • Eljárás tri-n- oktil-ón-klorid-mentes n-oktil-ón-klorid-keverék előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1971. VI. 04. (11—56) Lengyelországi elsőbbsége: 1970. VI. 06. (P—141 123) Közzététel napja: 1972. II. 28. Megjelent: 1973. VI. 30. 161328 Nemzetközi osztály: C 07 f 7/22 '% „'ff i\i ?#1_,.- '' Feltalálók: Boboli Edyta vegyész, Malasnicki Wladyslaw Longin vegyész, Warszawa, Kowalski Mieczyslaw vegyészmérnök, Warszawa, Pazgan Andrzej vegyészmérnök, Scohaczew, Lengyelország Tulajdonos: Instytut Przemyslu Organicznego cég, Warszawa, Lengyelország Eljárás tri-n-oktil-ón-klorid-mentes n-oktil-ón-klorid-keverék előállítására A találmány tárgya eljárás tri-n-oktil-ón-klorid-mentes, min 70% di-n-oktil-ón-diklorid-tartalmú, di- és mono-n-oktil-ón-kloridokból álló elegyek előállítására. A szakirodalom két eljárást ismertet n-oktil-ón-kloridok előállítására. Az egyik ismert eljárás szerint ón-tetrakloridot három lépésben szerves fémvegyületekkel, elsősorban n-oktil-magnézium- vagy n-oktil-alumínium-vegyületekkel — reagáltatnak; míg a másik ismert eljárásváltozatban a fém ónt egy lépésben közvetlenül n-oktil-kloriddal reagáltatják. Az ismert eljárásokkal előállított n-oktil-ón-klorid-elegyek négyféle, vagy a legjobb esetben is háromféle vegyületet tartalmaznak. Az ismert módon kapott elegyekben mindig jelen van bizonyos mennyiségű nem kívánt tri-n-oktil-ón-klorid, amelyet az ismert módszerekkel, pl. frakcionált vákuumdesztillálással vagy hidrolízissel csak nagy nehézségek árán lehet eltávolítani. Az elegyből a fenti módszerekkel elkülönített di-n-oktil-ón-diklorid mindig tartalmaz bizonyos mennyiségű nemkívánatos tri-n-oktil-ón-klorid szennyezést. Meglepő módon azt találtuk, hogy tri-n-oktil-ón-kloridot egyáltalán nem tartalmazó, nagy di-n-oktil-ón-diklorid-tartalmú, di- és mono-n-oktil-ón-kloridokból álló elegyeket állíthatunk elő ónpor és n-oktil-klorid 175—200 C°-on, katalizátor jelenlétében végrehajtott reakciójával, ha katalizátorként 1 g-atom ónra számítva 0,03—0,08 m-l foszfor-trikloridot alkalmazunk, és a reakció során képződő a-oktént a képződéssel egyidőben kidesztilláljuk a rendszerből. 5 A fenti célra eddig még nem alkalmaztak foszfortriklorid katalizátort. A foszfortriklorid katalizátor egyik előnye az ismert eljárásokban használt katalizátorokkal szemben az, hogy igen könnyen hozzáférhető. 10 A fenti eljárással kapott n-oktil-ón-klorid-elegyek tri-n-oktil-ón-kloridot egyáltalán nem tartalmaznak, és az elegyek a viszonylag kis mennyiségű (kb. 16%) mono-n-oktil-ón-trikloridtól eltekintve főtömegükben di-n-oktil-ón-15 -dikloridból állnak. Az a jelenség, hogy a találmány szerinti eljárással kapott elegyek egyáltalán nem tartalmaznak tri-n-oktil-ón-kloridot, annak tulajdonítható, hogy a reakció során katalizátorként 20 foszfortrikloridot alkalmazunk, és a képződő aoktént folyamatosan kidesztilláljuk a rendszerből. Ilyen eljárást a szakirodalomban eddig még nem ismertettek. Annak következtében, hogy a reakcióelegyből 25 eltávolítjuk a viszonylag alacsony forráspontú a-oktént, az eljárást a szokásosnál magasabb hőmérsékleten hajthatjuk végre. Ismeretes, hogy a hőmérséklet növelése nem kedvez a tri-n-oktil-ón-klorid képződésének. 30 Az a-oktén folyamatos eltávolítása azzal a to-161328
