161301. lajstromszámú szabadalom • Eljárás DL-treo-2- amino-1-(p-metilmerkaptofenil)-1,3-propándiol előállítására

161301 nil)-l,3-propándiolt kapunk, o. P.: 127—128 C° (az irodalmi értékkel azonos).' 3. példa DL-treo-2-amino-l -/p-metümerkaptofenilf-l ,3--propándiol. HCl 26,48 g (1 g atom) alumíniumból és 400 ml izopropilalkoholból az 1. példában leírt eljárással alumíniumizopropilátot állítunk elő, majd a kapott alumíniumizopropilát egy részét 27,2 g (0,178 mól) vízmentes széntetrakloriddal klóralumínium-izopropiláttá alakítjuk. 0,822:0,178 arányú alumíniumizopropilát :klóraluminiumizopropilát redukálószert tartalmazó elegyet kapunk. Az elegybe kis részletekben, 2 óra alatt, 35 C-on 80 g l-acetamido-2-hidroxi-(p-metilmerkapto)-propiofenont adagolunk, 2 órán át 55—60 C°-on keverjük, majd az oldószert vákuumban lepároljuk. A kapott barnássárga, porszerű maradékot —, amely DL-treo-2-acetamido-l-(p-metilmerkaptofenil)-l ,3-propándiol klór-alumíniumizopropilát—alumíniumizopropilát komplexe — 150 ml tömény sósavoldat és 150 ml víz elegyében fél órán át 50 C°-on keverjük, majd az elegyből normál nyomáson 90—100 ml víz—izopropilalkohol elegyet desztillálunk le. A maradékhoz 250 ml tömény sósavoldatot és 250 ml vizet adunk, és az oldatot 30—40 percig 80 C°-on keverjük A reakcióelegyet csontszénnel derítjük, szűrjük, a szűrletet lehűtjük, a kivált kristályokat kiszűrjük és szárítjuk. 69 g (87,5%) DL-treo-2-amino-l-(p-metilmerkaptofenil)-l,3--propándiol-hidrokloridot kapunk, o. p.: 169— 171 C° (bomlás). Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás DL-treo-2-amino-l-(p-metilmerkaptof,enil)-l,3-propándiol és sói előállítására 1-acetamido-2-hidroxi-(p-metilmerkapto)-propiefe-5 non redukálásával, azzal jellemezve, hogy az l-acetamido-2-hidroxi-(P-metilmerkapto)-propiof enont klóralumíniumizopropilát :alumíniumizopropilát (1,0:0,0)—(0,1:0,9) mólarányú elegyével redukáljuk, majd 10 a) a kapott DL-treo-2-acetamido-l-(p-metümerkaptof enil)-l, 3-propándiol klóralumíniumizopropilát-komplexét, ill. klóralumíniumizopropilát—alumíniumizopropilát komplexét erős ásványi sav vizes oldatával egy lépésben bontjuk 15 és dezacetilezzük, vagy b) a kapott DL-treo-2-acetamido-l-(p-metilmerkaptof enil)-l ,3-propándiol klóralumíniumizopropilát-komplexét vízzel bontjuk, és a kapott DL-treo-2-acetamido-l-(p-metilmerkapto-20 fenil)-l,3-propándiolt valamely erős ásványi savval, vagy alkálihidroxiddal, célszerűen nátriumhidroxiddal dezacetilezzük, és kívánt esetben az a)—b) eljárásváltozatok szerint a só formájában kapott DL-treo-2-amino-l-(p-metilmer-25 kaptofenil)-l,3-propándiolból a bázist felszabadítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a redukciót 25—70 C° közötti hőmérsékleten, elő-30 nyösen 35—60 C°-on végezzük. 3. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy erős ásványi savként sósavat használunk fel. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója Nyomda Zalaegerszeg 72 5722 3