161269. lajstromszámú szabadalom • Eljárás allilészterek előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. VII. 2. (BA—2433) NSZK-beli elsőbbsége: 1969. VII. 2. (P 19 33 536.5) Közzététel napja: 1972. II. 28. Megjelent: 1974. III. 31. 161269 Nemzetközi Osztály: C 07 c 67/02 Feltalálók: dr. Swodenk Wolfgang, Odenthal-Glöbusch, dr. Scharfe Gerhard, Leverkusen, dr. Grolig Johann, Leverkusen, NSZK Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer AG., Leverkusen-Bayerwerk, NSZK Eljárás allilészterek előállítására A találmány tárgya nagytisztaságú allilészterek új, igen gazdaságos előállítási eljárása, mely karboxisavak metil- vagy etilésztereinek és allilacetátnak reakcióján alapszik. Az allilészterek olyan vegyületek, amelyek jól polimerizálhatok, vagy kopolimerizálhatók. Sok esetben olyan kémiai eljárásokhoz használják őket, ahol igen nagyok a követelmények a tisztaság és a színeződésmentesség tekintetében. Äz allilészternek mentesnek kell lennie minden bomlási terméktől, polimertől, savas vagy bázikus anyagoktól és fémvegyületektől, fényálló és színtelen legyen, termikus igénybevétellel szemben jó ellenállóképességet mutasson. Az allilészterek előállítására számos eljárás ismeretes. Előállíthatók pl. allilalkoholból karbonsavakkal savanyú észterező katalizátorok jelenlétében, ilyen pl. a kénsav vagy a toluol-szulfosav. Ilyen esetben az allilészter kialakulása után a katalizátort semlegesítéssel el kell bontani és az allilésztert megfelelő módon tiszta formában elkülöníteni. Azt találtuk, hogy fémvegyületektől és elszíneződést okozó kísérőanyagoktól mentes nagy• isztaságú allilészterek előállítására különösen előnyös eljárás az, ha az allilacetátot karbonsavak metil és etilésztereivel reagáltatjuk, e reakciónál katalizátorként a periodikus-rendszer első—harmadik fő csoportjába tartozó fémek alk-10 15 20 25 30 oxidjait vagy ezek keverékét, vagy ezen alkoxidok komplex sóit használjuk. A reakció befejezése után desztillációval eltávolított allilészter teljesen mentes minden fémvegyülettől, és elszíneződést okozó kísérőanyagtól. Az észterezés reakciósebessége technikai célokra megfelelő és csak kis katalizátor-mennyiségekre van szükség. A katalizátorok egyébként további átalakításokhoz is felhasználhatók és ezért a katalizátor-költség igen kicsi. A karboxi-savak metil- és etilésztereinek allilészterekké való átalakítását teljesen végig tudjuk vezetni, ha a reakciót allilacetát feleslegben végezzük, a reakciónál keletkező metilacetátot és etilacetátot az egyensúlyi rendszerből desztillációval kihajtjuk és végül az allilacetát feleslegét ledesztilláljuk. A desztillációs maradék újra való desztillálásával olyan allilészterhez jutunk, mely teljesen színtelen és minden fémvegyülettől mentes. A találmányunk szerinti eljárással a legkülönbözőbb karbonsavak allilésztereit állíthatjuk elő, így Pl-: 1. telített alifás és cikloalifás karboxisavak allilésztereit, mint pl. propionsav, vajsav, izovajsav, valeriánsav, izovaleriansav, pivalinsav, kapronsav, 2-metilvaleriansav, izokapronsav, dietilecetsav, dimetiletilecetsav, tercier-butil-ecetsav, metil-izopropil-ecetsav, önantsav, izopentil-ecetsav, kaprilsav, etil-butil-ecetsav, 101269 1