161267. lajstromszámú szabadalom • Rögzített univerzális kromatográfiás vékonyréteg és eljárás annak előállítására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1970. III. 23. (BA—2381) Közzététel napja: 1972. III. 28. Megjelent: 1974. III. 31. 161267 Nemzetközi oszt.: G 03 c G 03 f Feltalálók: Báti Ivánné technikus, 20% Bihari István főmérnök, 20% Dr. Dévényi Tibor vegyész, 30% Dr. Palágyi Tivadar vegyészmérnök, 10% Zoltán Sándor vegyészmérnök, 10% Budapest Bejelentő: Ugyanazok Rögzített univerzális kromatográfiás vékonyréteg és eljárás annak előállítására A találmány olyan rögzített univerzális vékonyréteg-kromatográfiás lemezre vonatkozik, amelynek alaplemeze, valamint iaz utóbbira felvitt, szilárd hordozóból és rögzítőanyagból álló kromatográfiás vékonyrétege van. Ismeretes, hogy az ioncserélő kromatográfia a legáltalánosabban használt kromatográfiás módszer. Gyors elterjedését többek között az biztosította, hogy rendkívül sokoldalú, analitikai és preparatív célra egyaránt alkalmazható, és jó mind a felbontóképessége, mind a reprodukálhatósága. Ugyanakkor vitathatatlan, hogy a korábban bevezetett papírkromatográfia, majd később a vékonyréteg-kromatográfia olyan előnyökkel rendelkezik, amelyek az ioncserélő kromatográfia esetében nem valósíthatók meg. Ilyen előny elsősorban a detektálás egyszerűsége; a papír- vagy a vékonyréteg-kromatogram a szárítást követően a vizsgált anyag jellegének megfelelően többféle egyszerű úton hívható elő, így pl. speciális színreakciókkal, fluoreszencia, UV-abszorpció vagy autoradiográfia segítségével. Az ioncserélő kromatográfia esetében az előhívás lényegesen bonyolultabb, mert vagy speciális, igen költséges detektáló berendezést igényel, amely átfogó küvettával rendelkező és folyamatosan mérő spektrofotométerrel van ellátva, vagy pedig a frakciószedőben gyűjtött egyes frakciókat — melyeknek száma több száz is lehet — kell munkaigényesen feldolgozni. Régóta próbálkoznak a kétféle kromatográfiás módszer összekapcsolásával főleg annak érdekében, hogy egyidejűleg biztosítsák az ioncserélő kromatográfia nagyfokú felbontóképességét és a 5 papír-, ill. vékonyréteg-kromatográfia egyszerű detektálási lehetőségét. Ilyen célra ismeretesekspeciális ioncserélő szűrőpapírok, elsősorban olyan kationcserélő papírok, melyeknek funkcionális csoportja foszfát-csoport vagy pedig a 10 papír impregnálására használt gyanta szulfonsav-csoportja. A vonatkozó szakirodalom (C. S. Knight, Chromatographic Reviews, 4. kötet, Elsevier, Amsterdam, 1962, pp. 49—112) egyértelműen igazolja, hogy az ioncserélő papírok elsőig sorban azért nem váltották be a hozzájuk fűzött reményeket, mert az abszorpció igen nagyfokú, ennek megfelelően a foltok megnyúltak, és a felbontóképesség nem kielégítő. A fószforilált papírok további hátránya, hogy csekély stabili-20 tásuk miatt nehezen tárolhatók, ill. kezelhetők, s éppen bomlékonyságuk következtében még szűk határok között sem adnak kielégítően reprodukálható eredményeket. A kétféle kromatográfiás módszer egyesítésére 25 vonatkozó próbálkozások másik területére az ioncserélő vékonyrétegek tartoznak, amelyek élőállítására ioncserélő cellulóz-származékokat, így gyenge kationcserélő karboximetil-származékot vagy gyenge anioncserélő dietilaminoetil-30 (DEAE-) származékot használnak, többnyire nor-