161261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers, folyékony vinilacetát feldolgozására
161261 8 szennylúg gyakorlatilag csak nyomokban tartalmaz ecetsav szennyezést. A kihajtott szerves vegyületeket (24) visszavezetjük a (16) kolonnába, melyben a fejen (18) leszedünk minden illékony alkotórészt. A (4) azeotróp kolonnában felszabadulnak azok a gázok (26), melyek a hideg, folyékony reakciótermék expanziója után még oldva maradtak a folyadékban. Ezek a gázok az említett választóedény (12, 13) felső részén távoznak el. A magukkal ragadott vinilacetát és acetaldehid elválasztása végett a (13a) folyadékkal 0 C-ra hűtjük őket, majd a többi maradékgázhoz hozzáadva visszavezetjük a folyamatba. A hűtés során kicsapódó kis mennyiségű folyékony terméket (27) a (16) kolonnába visszük, amelyben a fejen eltávolítunk minden illékony alkotórészt (18). 2. példa Egy üvegből készült 60 tányéros laboratóriumi harangtányérkolonna 30. tányérjára óránként 2000'g alábbi összetételű elegyet táplálunk be: 15,98 súly% vinilacetát, 0,02 súly% etilacetát, 6,00 súly% víz, 78,00 súly% ecetsav. A fejterméket kondenzáljuk, 40 C°-ra lehűtjük és egy elválasztó edénybe vezetjük. A vinilacetátos fázisból óránként 2400 g-ot vezetünk vissza a kolonna fejére, a vinilacetátos fázis többi részét mint nyers vinilacetátot elvezetjük. Koncentrációja az alábbi: 98,59 súly% vinilacetát, 0,01 súly% etilacetát, 1,40 súly% víz. A kolonna fenéktermékének összetétele: 0,01 súly% vinilacetát, 0,02 súly% etilacetát, 2,00 súly% víz, 97,97 súly% ecetsav. 3. példa Egy 2. példa szerinti kísérleti kolonnába óránként 2000 g elegyet táplálunk be, amelynek etilacetát-tartalma a 2. példa szerinti elegyének háromszorosa. Összetétele: 15,94 súly% vinilacetát, 0,06 súly% etilacetát, 6,00 súly% víz, 78,00 súly% ecetsav. A fejtermék kondenzációja és lehűtése után a vinilacetátos fázisból óránként 2200 g-ot vezetünk vissza a kolonna fejére. A fejtermékként kapott nyers vinilacetát összetétele: 98,55 súly% vinilacetát, 0,05 súly% etilacetát, 1,40 súly% víz. A kolonna fenéktermékének összetétele: 0,02 súly% vinilacetát, 0,06 súly% etilacetát, 2,75 súly% víz, 97,17 súly% ecetsav. 4. példa A 3. példa szerintivel azonos körülmények között működő kísérleti kolonna 15. tányérjáról 20 óránként 14 g alábbi összetételű mellékáramot vezetünk el: 1,0 súly% vinilacetát, 5,0 súly% etilacetát, 5 11,0 súly% víz, 83,0 súly% ecetsav. A kolonna fején az alábbi összetételű nyers vinilacetátot kapjuk: 98,58 súly% vinilacetát, 10 0,02 súly% etilacetát, 1,40 súly% víz, A kolonna fenéktermékének összetétele: 0,02 súly% vinilacetát, 0,03 súly% etilacetát, 15 2,00 súly°/ 0 víz, 97,95 súly% ecetsav. A mellékáramot azután egy újabb kolonnába vezetjük, ahol a vinilacetátot és az etilacetátot a vízzel együtt mint azeotrópot desztilláljuk és a kolonna fején vezetjük el. A fenéktermékként kapott ecetsavat egyesítjük az első kolonna fenéktermékével. 5. példa 2g Egy, a 3. és 4. példa szerintivel azonos összetételű elegyből óránként 2000 g-ot táplálunk be egy 60 tányéros kísérleti kolonna 30. tányérjára. Az elválasztó edényből a 3. példához hasonló módon óránként 2200 g vinilacetátos fázist veze-30 tünk vissza a kolonnába. A fejtermék és fenéktermék elvezetésének arányát ezúttal úgy állítjuk be, hogy az ecetsavval együtt fenéktermékként nagyobb mennyiségű vinilacetátot vezetünk el. 35 A fejtermékként kapott vinilacetát összetétele: 98,57 súly% vinilacetát, 0,03 súly% etilacetát, 1,40 súly% víz. 40 A fenéktermék összetétele: 2,00 súly% vinilacetát, 0,07 súly% etilacetát, 2,50 súly% víz, 95,43 súly% ecetsav. ' 45 Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás lényegében még ecetsavat, vizet és kis mennyiségű etilacetátot tartalmazó nyers, 50 folyékony vinilacetát feldolgozására azeotróp desztilláció útján, ahol az azeotróp desztilláció kondenzált fej termékét részben visszafolyatjuk az azeotróp desztillációba, azzal jellemezve, hogy a vinilacetát és az etilacetát elkülönítését 55 olyan módon tesszük teljessé, hogy a fejtermék olyan mennyiségét vezetjük vissza a desztillációba, hogy a desztillációs maradék 0,5—6% vizet tartalmazzon. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosí-60 tási módja, azzal jellemezve, hogy az azeotróp kolonna desztillációs maradékában levő etilacetáton kívül a kolonna 8. és 16. tányérja, előnyösen 12. és 15. tányérja között mellékáramként ecetsavban, vinilacetátban és vízben 65 oldott etilacetátot szedünk.
