161261. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nyers, folyékony vinilacetát feldolgozására

MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAL LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. V. 7. (BA—2207) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1968. V. 10. (P 17 68 412.7) Közzététel napja: 1972. III. 28. Megjelent: 1974. III. 31. 161261 Nemzetközi oszt.: C 07 c 69/52 Feltalálók: dr. Krönig Walter vegyész, Leverkusen, dr. Schwerdtel Wulf vegyész, Köln-Stammheim, NSZK Tulajdonos: Farbenfabriken Bayer A. G. Leverkusen, NSZK Eljárás nyers, folyékony vinilacetát feldolgozására A találmány nyers, folyékony vinilacetát feldolgozására vonatkozik, mely lényegében még ecetsavat, vizet és kis mennyiségű etilacetátot tartalmaz. A vinilacetát előállítási eljárás során gyakran olyan nyers, folyékony vinilacetátot kapnak, mely lényegében még ecetsavat, vizet és kis mennyiségű etilacetátot tartalmaz. Ilyen termék keletkezik például akkor, ha etilén, ecetsav és molekuláris oxigén vagy levegő reakciójával, gázfázisban, emelt hőmérsékleten és atmoszférikus vagy megnövelt nyomáson, egy katalizátor, például nemesfém-katalizátor jelenlétében állítanak elő vinilacetátot, és a reakciótérből kilépő terméket szobahőmérséklet körüli hőmérsékletre hűtik le. A vinilacetát-előállításhoz ecetsav-fölösleget használnak, és az átalakulatlan ecetsavat körfolyamatban visszavezetik a reakcióhoz. Az ecetsavból, mielőtt visszavezetik a reakcióhoz, eltávolítják a vinilacetátot, a vizet és a reakció vagy a feldolgozás során a vinilacetát polimerizációja útján keletkező polimereket. Azt találtuk, hogy a lényegében még ecetsavat, vizet és kis mennyiségű etilacetátot tartalmazó nyers, folyékony vinilacetátot különösen előnyös módon dolgozhatjuk fel, ha a nyers vinilacetátot azeotróp desztillációnak vetjük alá, és a fejterméket kondenzáljuk, a kondenzátum fázisait elválasztjuk, és az így kapott vinilacetátot visszafolyatjuk az azeotróp desztillációba olyan menynyiségben, mely elegendő a nyers vinilacetátban levő víz vinilacetáttal alkotott azeotróp elegy alakjában történő tökéletes eltávolításához, és így desztillációs maradékként gyakorlatilag vinilacetát-mentes ecetsavat kapunk, mely mintegy 0,5—6% vizet, az esetleg keletkező polimereket és főleg etilacetátot tartalmaz. Ez a desztillációs maradékként kapott ecetsav ismét fél-, használható vinilacetát előállítására és például folyamatos üzem esetén egy elpárologtatón ke-* resztül visszavezethető a vinilacetát-szintézisbe. A fej termékként kapott vinilacetát gyakorlatilag nem tartalmaz etilacetátot, az utóbbi majdnem teljesen a desztillációs maradékban marad. A találmány szerinti eljárást például az alábbi módon hajtjuk végre. Etilén, ecetsav és molekuláris oxigén vagy levegő emelt hőmérsékleten és a szokásos vagy 20 megnövelt nyomáson, katalizátor jelenlétében végrehajtott reakciójának termékét 20 és 40 C° közötti hőmérsékletre lehűtve egy lényegében mintegy 45—80% ecetsavból, 15—35% vinilacetátból és 3—20% vízből álló kondenzátumot ka-25 punk. A kondenzátum ezenkívül változó menynyiségű, például a vinilacetátra számítva 500— 5000 ppm etilacetátot tartalmaz. Ezt a reakcióelegyet azeotróp desztillációnak vetjük alá, és á fejen leszedjük a keverékben levő összes vinil-30 acetátot és a reakció során keletkezett vízmeny-10 15