161260. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmény

161260 9. sz. X. 2-etoxi-benzil- olajszerű N,N-dimetil-ditiokarbamát 10. sz. XI. 4-izopropoxi-ben- Op: 70—72 C° zil-N,N-dimetil-ditiokarbamát Ezek a vegyületek olajszerű vagy kristályos anyagok, amelyek szerves oldószerekben oldhatók, de vízben nehezen oldódnak. Készítésüket a csatolt rajz szerinti A) reakcióegyenlet mutatja, ahol a képletekben R és. Y a fenti jelentésűek, X halogénatomot és M hidrogénatomot, alkálifématomot vagy ammónium-csoportot jelent. A találmány szerinti hatóanyagok előállítására az alábbi példákat adjuk meg. 2. példa 4-metoxi-benzil-N,N-dimetil-ditiokarbamát készítése: 500 ml-es háromnyakú lombikba bemérünk 28,6 g, (0,2 mól) nátrium-dimetil-ditiokarbamátot és 300 ml aceton hozzáadásával feloldjuk. A kapott oldatot felmelegítjük, vízfürdőn visszafolyató hűtő alatt forraljuk és keverés közben cseppenként hozzáadunk 31,3 g (0,2 mól) 4-metoxi-benzil-kloridot, amelyet 50 ml acetonban feloldottunk. Az adagolás befejezése után (amelyhez kb. 30 perc szükséges) a reakciókeveréket még további 2 óra hosszat visszafolyató hűtő alatt forraljuk. A reakció befejeződésekor a kapott elegyet lehűtjük. A csapadékot szűréssel elválasztjuk. A szűrletet betöményítjük és hideg helyen állni hagyjuk, ekkor a kívánt termék kikristályosodik. A kapott nyers kristályos terméket alkoholból átkristályosítjuk és így 42,4 g színtelen kristályos anyagot kapunk, amelynek az olvadáspontja 65—67 C°. (A kitermelés 88%.) Elemzési eredmények: C H N számított (%): 54,74 6,31 5,82 talált (%): ^ 54,12 5,91 5,97 2. példa 4-metoxi-benzü-N,N-diizopropil-ditiokarbamát, készítése: 20 g (0,1 mól) nátrium-diizopropil-ditiokarbamátot elkeverünk 100 ml metil-etil-ketonnal, és a keveréket 300 ml-es háromhyakú lombikba visszük. Vízfürdőn 80—85 C°-ra melegítjük és keverés közben cseppenként hozzáadjuk 16 g (0,1 mól) 4-metoxi-benzilklorid 50 ml metil-etil-ketonnal •: készített oldatát. Az adagolás befejeződése után (amelyhez kb. 15 pare szükséges) a kapott keveréket további 1 óra hosszat 85—90 C°-on melegítjük,, hogy a reakció teljesen lejátszódjon. A kapott elegyet lehűtjük és a csapadékot szűréssel eltávolítjuk. A szűrletet vákuumban betöményítjük és állni hagyjuk, hogy lehűljön. A kívánt végterméket nyers, kristályos formában kapjuk. Ezt alkoholból át-5 kristályosítjuk és így 27,3 g színtelen kristályokat kapunk, amelyeknek az olvadáspontja 116— . 118 C°. (A kitermelés 91,6%,) Elemzési eredmények: C H N 10 számított (%): 60,60 7,79 4,71 talált (%): 59,87 7,81 4,53 A találmány szerint használt egyéb vegyületek a fenti kísérleti példákban leírtakhoz hasonló műveletekkel könnyen előállíthatók. 15 Ha a találmány szerinti vegyületeket herbicidekként használjuk, vízzel való közvetlen hígítás után, vagy vivőanyaggal, nedvesíthető porral összekevert formában, emulzió, por vagy kenőcs alakjában alkalmazzuk, amelyekéi 20 a mezőgazdaságban használt vegyszerek készítésében általánosan alkalmazott módszerekkel kaptunk. Szilárd vivőanyagként . megemlíthetjük a közömbös ásványi anyagokat, így a talkumot, agyagot, kaolint, montmorillonitot, dia-25 tomaföldet és a ktalciumkarbonátot. Folyékony vivőanyagként használhatók oldószerek vagy bármely olyan anyag, amely segédanyag segítségével képes a vegyületek diszpergálására vagy oldására, így alkoholoknak, benzolnak, xiloloknak, dimetilnaftalinnak, aromás kőolajszármazékoknak, dimetilformamidnak és felületaktív anyagoknak a segítségével. A találmány szerinti vegyületeket együtt alkalmazhatjuk a mezőgazdasági vegyszerek készítésében általánosan alkalmazott segédanyagokkal, így diszpergáló-, emulgálószerekkel nedvesítő és rögzítő anyagokkal abból a célból, hogy a hatásosságukat biztosítsuk. A találmány szerinti vegyületekét más herbicid anyaggal, így fenoxi-, klórfenol-, karbamát-, difenilétervagy triazin-típusú herbicid anyaggal, növénynövekedést szabályozó anyaggal, rovarirtóval, gombaellenes anyaggal vagy trágyával együtte-45 sen is használhatjuk. A találmány szerinti készítmények előállítására az alábbi példákat adjuk meg. 35 40 50 3. példa 5% 4-metoxi-benzil-N,N-dimetil-ditiokarbamátotés 95% talkum-anyag keveréket összekeverünk, majd megőröljük, hogy poralakú ter-55 méket kapjunk. Ezt közvetlenül szórással használjuk fel. 4. példa 60 20% 2-metoxi-benzil-N,N-dimetil-ditiokarbamátot és 75% Dicalite-agyag keveréket, 3% nátriumalkil-benzolszulfonátot és 2% nátrium-dinaftilmetán-diszulfonátot összekeverünk és elpprítunk, • hpgy nedvesíthető port kapjunk. 65 Ezt vízzel való hígítás után használjuk fel.