161231. lajstromszámú szabadalom • Eljárás szubsztituált dihidrodibenzodiazepinonok előállítására
1612 13 termék 147—149 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 50%-a. C2 oH 20 ClN 3 03 (385,9) számított: C 62,26, H 5,22, N 10,89, Cl 9,19% 5 talált: C 62,40, H 5,34, N 10,77, Cl 9,28% 25. példa 10 5jl 0-Dihidro-l 0-metil-5-[(4-metil-l-piperazinil)-acetil]-l 1 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-l 1 -on 5-KlóracetilH5,10-dihidro-10-metil-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból és N-metilpiperazin- 15 ból benzolban készül a 19. példában leírt módon. A metilénkloridos oldat maradékát izopropanol- i% ban oldjuk, és fumársav telített izopropanolos oldatát adjuk hozzá. Az oldatot vákuumban bepároljuk, és a maradékot etanol-acetonitril elegy- 20 ben átkristályosítjuk. Az így kapott difumarát 166—168 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 72%-a. Difumarát: C21H24N4O2 + 2 C4H4O4 (596,6) 25 számított: C 58,38, H 5,41, N 9,39% talált: C ,58,30, H 5,59, N 9,17% 26. példa 30 10-Etü-2-klór-5,10-dihidro-5--[(4-metil-l-piperazinil)-acetil]-llH.-dibenzolb,e][l,4]diazepin-ll-on 35 10-Etil-2-klór-5-klóracetil-5,10-dihidro-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból (o.-p.: 155— 157 °C) és N-metilpiperazinból dioxánban készül a 17. példában leírt módon. A 18. példával analóg módon előállított dihidroklorid etanolban kevés 40 sósav hozzáadásával átkristályosítva 23©—240 °C-on olvad (bomlik). Kihozatal az elméletinek 77%-a. Dihidroklorid: C22H27CI3N4O2 (485,8) 45 számított: C 54,39, H 5,60, N 11,53% talált: C 54,40, H 5,51, N 11,55% 27. példa 50 2-Klór-5,l 0-dihidro-l 0-n-propil-5--[(4-metíl-l-piperazinil)-acetil]-l 1 H~dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-l 1 -on 55 2-Klór^5-klóracetil-5,l 0-dihidro-l 0-n-propil-HH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból (o.-p.: 169—171 °C) és N-metilpiperazinból dioxánban készül a 17. példában leírt módon. Az 50%-os vizes metanolban kikristályosított termék 6©— 60 69 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 62%-a. C23H27 C1N 4 02 (426,9) számított: C 64,70, H 6,38, N 13,12, Cl 8,30% talált: C 64,40, H 6,36, N 13,05, Cl 8,13% 65 14 2§. példa 3-Klór-5,l 0-dihidro-l Q-metü-5--[(4-metil-l -piperazinil)-acetil]-l 1 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-ll-on 3-Klór-5-klóracetil-5,10-dihidro-l 0-metil-ll H-dibenzo[b,e]fl,4]diazepin-ll-onból (o.-p.: 171— 173 °C) és N-metilpiperazinból dioxánban készül a 17. példában leírt módon. A ciklohexánban kikristályosított termék 122r-123 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 86%-a. C21 H 23 C1N 4 0 2 (398,9) számított: C 63,23, H 5,81, N 14,05, Cl 8,89% talált: C 63,10, H 5,74, N 13,80, Cl 8,96% 29. példa 5,10-Dihidro-5-[(4-etil-l-piperazinil)^acetil]-11 H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-l 1 -on 5-Klóracetil-5-l0-dihidro-l lH-dibenzo [b,e] [1,4]diazepin-11-onból és N-etilpiperazinból benzolban készült a 19. példában leírt módon. A vizes izopropanolban átkristályosított dihidroklorid 289—290 °C-on olvad (bomlik). Kihozatal az elméletinek 41%-a. Dihidroklorid: C21H26CI2N4O2 (437,4) számított: C 57,69, H 5,99, N 12,81, Cl 16,21% talált: C 57,10, H 5,97, N 12,70, Cl 15,90% 30. példa 5,10-Dihidro-l 0-metil-5- I[4-(2-hidroxietil)-l--piperazinil]-acetil\-HH-dibenzo[b,e][l,4]-diazepin-11-on 5-Klóracetil-5,10-dihidro-10-metil-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból és N(2-hidroxietü)-piperazinból benzolban készül a 11. példában leírt módon. A bepárolt szüredék maradékát metilénkloridban oldjuk, vízzel mossuk, és bepároljuk. A kapott termék 80—82 °C-on olvad. Kihozatal az elméletinek 41%-a. C2 2H 26 N 4 03 (394,5) számított: C 66,99, H 6,64, N 14,20% talált: C 66,80, H 6,82, N 14,12% 32. példa 5,10-Dihidro-l 0-metil-5- } [4-(2-metilb'enzil)-l --piper azinü]-acetil \-ll H-dibenzo[b,e][l ,4]diazepin-11-on 5-Klóracetil-5,10-dihidro-10-metil-llH-dibenzo[b,e][l,4]diazepin-ll-onból és N-(2-metilbenzil)piperazinból bezolban készült a 25. példában leírt módon. A kapott fumarátot izopropanolban átkristályosítjuk, a termék 198—201 °C-on olvad (bomlik). Kihozatal az elméletinek 83%-a. 7
