161199. lajstromszámú szabadalom • Eljárás kinazolin-2-on-származékok és sóik előállítására

161199 8 2-triklóracetamido-5-nitrobenzofenon, 2-triklóracetamido-5-metiltiobenzofenon, 2-triklóracetamido-5-metilszulfonilbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-trifluormetilbenzofenon, 2-triklóracetamido-5,2'-diklórbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-klór-2'-fluorbenzofenon, 2-triklóracetamido-5,4'-diklórbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-klór-2'-metilbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-klór-4'-metoxibenzofenon, 2-triklóracetamido-4,5-dimetoxibenzofenon, 2-triklóracetamido-5-metoxi-3'-klórbenzofenon, 2-triklóracetamido-5,4'-dinitrobenzofenon, 2-triklóracetamido-5,2'-dinitrobenzofenon, 2-triklóracetamido-5-nitro-2'-klórbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-nitro-2'-fluorbenzofenon, 2-triklóracetamido-5-klór-4'-metilbenzofenon, 2-tribrómacetamidobenzof enon, 2-tribrómacetamido-5-klórbenzofenon, 2-trifluoracetamido-5-klórbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-benzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-klórbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-brómbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-metoxibehzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-metiltiobenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-metilszulfonil-benzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-nitrobenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5,3'-diklórbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-metoxi-3'-klórbenzof enon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-nitro-2'-fluor-benzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-klór-4'-fluorbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-nitro-3'-klórbenzofenon, 2-(N-metil-triklóracetamido)-5-nitro-2'-metilbenzofenon", 2-(N-metil-triklóracetamído)-2'-klór-5-nitrobérizofenon, 2-(N-etil-triklóracetamido)-5-nitrobenzofenon, 2-(N-metil-triklórácetamido)-5,2'-diklórbenzofenon, 2~(N-metil-triklóracetamido)-5-klór-2'-fluor-benzofenoh, 2-(N-allil-triklóracetamido)-benzofenon, 2-(N-etil-triklóracetamido)-5-klór-2'-metil-benzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-5-klórbenzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-5-brómbenzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-5-metoxi-benzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-5-nitrobenzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-5-trifluormetil-benzofenon, 2- (N-izopropil-triklóracetamido)-2 '-f luor-5-klórbenzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-4',5'-diklórbenzofenon, 5 2-(N-4zopropil-triklóracetamido)-4'-nietil-5--klórbenzofenon, 2-(N-ízopropil-triklóracetamido)-2'-metil-5--klórbenzofenon, 2-(N-izopropil-triklóracetamido)-2'-klór-5-1° -metoxibenzofenon, 2-(N-izobutil-triklóracetamido)-5-klórbenzofenon, 2-(N-alIil-triklóracetamido)-5-klórbenzofenon, 2-(N-benzil-triklóracetamido)-5-klórbenzofenon, 2-(N-etoxiétil-triklóracetamido)-5-klór-2'-fluorbenzofenon, 2-[N-(/?-dietilaminoetü)-triklóracetamido]-§-ki ór-2'-f luorbenzof enon. 2Q A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 15 25 50 1. példa A) lépés: 13,9 g 2-amino-5-klórbenzofenon 40 ml száraz 30 benzollal készített oldatába keverés és hűtés közben 5.5 g triklóracetilklorid 20 ml száraz benzollal készült oldatát csepegtetjük. A reakcióelegyet 2 órán át jéghűtés közben keverjük, majd szűrjük, és a szűrletet vákuumban szá-35 razra pároliuk. Az olajos maradékot ?n' ml metanollal kristályosítjuk. 8,7 g 2-triklóracetamido-5-klórbenzofenont kapunk, o. p.: 90.5—92,5 °C. Etanol-benzol elegyből végzett sS+Vristátyosítás után színtelen, 93,0—94,0 °C-on olvadó 40 kristályokat kapunk. B) lépés: 5,7 g 2-triklóracetamido-5-klórbenzofenon 200 45 ml metanollal készített oldatához 50 g 10%-os metanolos ammóniát adunk, és az elegyet szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Az oldatot vákuumban szárazra pároljuk, a maradékot 30 ml éterrel, majd vízzel mossuk és szárítjuk. 2,4 g 4-fenil-6-klór-2(lH)-kinazolinont kapunk, o. p.: > 300 °C. 1,0 g fenti módon kapott terméket 30 ml etanolban szuszpendálunk, és a szuszpenzióhoz 10 55 60 g 10%-os vizes nátriumhidroxid-oldatot adunk. A szilárd anyagot melegítés közben oldjuk, majd az elegyet lehűtjük. A sárga, kristályos nátriumsó 300 °C fölötti hőmérsékleten olvad. 2. példa A) lépés: 65 2,1 g 2-amino-5-nitrobenzofenon, 40 ml ben-4