161195. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,4-benzodiazepin-2-on-származékok előállítására

161195 A találmány szerinti eljárással pl. a következő benzodiazepin-származékokat, és savakkal képezett addíciós sóikat állíthatjuk elő: l-(3'-klórfenil)-5-(2"-fluorfenil)-7-klór-i;3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-on, l-benzil-5-fenil-7-klór-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-on, l-(4'-klórfenil)-5-fenil-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-on, l-f enil-5-f enil-1,3-dihidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-on, l-(3'-klórfenil)-5-fenil-7-klór-l,3-dihidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on, l-(o-klórbenzü)-5-fenil-7-klór-l,3-dihidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on, l-(o-fluorbenzil)-5-fenil-7-klór-l,3-dihidro-2H-1,4-benzodiazepin-2-on, l-benzil-5-f enil-1,3-dihidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-on. A találmány szerinti eljárást az oltalmi kör korlátozása nélkül az alábbi példákban részletesen ismertetjük. 1. példa 1,0 g l-(3'~klórfenil)-2-aminometil-3-(2"-fluorfenil)-5-klór-indol 15 ml ecetsavval készített szuszpenziójához 15 °C-on 1,0 g krómsavanhidrid 1 ml vízzel készített oldatát adjuk. A reakcióelegyet 20 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd hidegvizes ammóniaoldatba öntjük. A kivált terméket széntetrakloriddal extra-10 15 20 25 30 háljuk, és az extraktumot nátriumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk, és a maradékot etanolból átkristályosítjuk. 90—92 °C-on olvadó l-(3'-klórfemÍ)-5-(2"-fluorfenil)-7-klór-l,3-dihidro-2H-l,4-benzodiazepin-2-ont kapunk; hozam 0,8 g. 2. példa 1,0 g l-benzil-2-aminometil-3-fenil-5-klór-indol 15 ml ecetsavval készített szuszpenziójához 20 °C-on 1,0 g krómsavanhidrid 1 ml vízzel készített oldatát adjuk. A reakcióelegyet 24 órán át szobahőmérsékleten keverjük, majd hidegvizes ammóniaoldatba öntjük. A kivált terméket széntetrakloriddal extraháljuk, és az extraktumot nátriumszulfát fölött szárítjuk. Az oldószert csökkentett nyomáson lepároljuk, és a maradékot izopropanolból átkristályosítjuk. 0,8 g 171—173 °C-on olvadó l-benzil-5-fenil-7-klór-1,3-dihidro-2H-l ,4-benzodiazepin-2-ont kapunk. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás (I) általános képletű benzodiazepin-származékok és sóik előállítására — ahol Rí, R2 és R3 jelentése egymástól függetlenül hidrogénatom vagy halogénatom, és n jelentése 0 vagy 1—, azzal jellemezve, hogy valamely (II) általános képletű 2-aminometil-indol-származékot vagy sóját — ahol Rí, R2, R3 és n jelentése a fent megadott — krómsavanhidriddel oxidáljuk. 1 db rajz iff A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomda Vállalat Soproni üzeme, 73.10014