161181. lajstromszámú szabadalom • Eljárás gamma-ciánbutiraldehid előállítására
5 161181 6 :ió útján nyerhetjük ki, a ^-(ciklohexilamino)propionitrilre számítva 84%-os hozammal. A lesztilláció során visszamaradó oldathoz 560 ml í-nátriumhidroxidoldatot adunk, majd az ele»yet benzollal extraháljuk. A kapott kivonatot 5 égköri nyomáson desztilláljuk. Ekkor először a jenzol, majd a 134 °C-on forró ciklohexilamin lesztillál át. 48 g ciklohexilamint kapunk, ami i /?-(ciklohexilamino)-propionitrilre számítva 97 /o-os termelési hányadnak felel meg. 10 !. példa. 171.3 g elegyhez, amely 80,4 súly% N-ciklo- 15 texil-y-ciánbutiraldimint és 15,6 súly% N-cikloíexilkrotonaldimint tartalmaz, 30—40 °C hőmérékleten 1100 ml n-kénsavoldatot adunk. Ezután L hidrolízis során kapott krotonaldehidet 200 am Hg-oszlop körüli nyomáson vízzel képezett 20 tzeotrop elegy alakjában ledesztilláljuk. Ilymólon 11 g krotonaldehidet kapunk, ami az N-ciklohexilkrotonaldiminre számítva 89%-os ho;amnak felel meg. A desztilláció után visszamaradt oldatot ben- 25 óllal extraháljuk, a kivonatból a benzolt csökintett nyomáson ledesztilláljuk. A visszamaraló folyadék desztilláció ja útján 71 g y-ciánbutialdehidet (amely 0,05 mm Hg-oszlop nyomáson 14—55 °C-on forr) kapunk, ami az N-ciklohexil- 30 y-ciánbutiraldiminre számítva 94,7%-os hozamíak felel meg. A fenti extrakció után visszamaradó vizes foyadékból a ciklohexilamin az 1. példában leírt iljárással nyerhető ki. 35 :. példa. 238.4 g elegyhez, amely 63 súly% N-terc.builkrotonaldimint és 37 súly% N-terc.butil-y- 40 ciánbutiraldimint tartalmaz, szobahőmérsékleen 2100 ml n-kénsavoldatot adunk. Ezután a íidrolízis során képződött krotonaldehidet 200 nm Hg-oszlop körüli nyomáson, vízzel képezett izeotrop elegy alakjában ledesztilláljuk. 78,5 g 45 krotonaldehidet kapunk, ami az aldiminre számítva 93%-os termelési hányadnak felel meg. A krotonaldehid ledesztillálása után visszamaradó oldatot éterrel extraháljuk, majd a kapott kivonatból az étert csökkentett nyomáson ledesztilláljuk. A visszamaradó folyadék desztillálása útján 53 g y-ciánbutiraldehidet kapunk, ami a kiinduló megfelelő aldiminre számítva 94,6%-os hozamot jelent. Az extrakció után visszamaradt vizes oldatból az 1. példában leírthoz hasonló módon a terc.butilamin csaknem mennyiségileg kinyerhető. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás y-ciánbutiraldehid és adott esetben krotonaldehid előállítására, azzal jellemezve, hogy valamely y-ciánbutiraldimint hidrolízisnek vetünk alá. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként oly y-ciánbutiraldimint alkalmazunk, amelyben a nitrogénatomhoz egy szekunder vagy tercier szénatom kapcsolódik. 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyagként N-ciklohexil-y-ciánbutiraldimint vagy N-terc.butil-y-ciánbutiraldimint alkalmazunk. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízist valamely híg ásványi savval folytatjuk le. 5. Az 1—4. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a hidrolízis után először az adott esetben jelenlevő krotonaldehidet desztilláció útján eltávolítjuk, majd a visszamaradt oldatból a y-ciánbutiraldehidet extraháljuk és a kapott kivonatból az extrahálószert eltávolítjuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. Győr-Sopron megyei Nyomda V. Soproni üzeme, 73 10 Q 13
