161162. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,3-dialkil-4,6-dihidro-8-fenil-pirazolo-[4,3-e] - [1,4] diazepin- 1H-5-on származékok előállítására
25 rszárítjuk és 300 ml meleg benzollal extraháljuk. A kivonatot az oldhatatlan szilárd anyag eltávolítása céljából szűrjük, a szüredéket kis térfogatra betöményítjük, hűtjük és így szilárd kristályos csapadék formájában 4-amino-5-benzimidoil-l,3-dimetil-pirazolt kapunk, amely minden további tisztítás nélkül felhasználásra alkalmas. (2) A 4-amino-5-benzimidoil-l-etil-3-metil-pirazolt a fenti (1) eljárás szerint kapjuk 4--amino-5-ciano-l-etil-3-metil-pirazolnak f enil-lítiummal végzett reakciójával. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű 1,3-dialkil-4,6-dihidro-8-aril-pirazolo[4,3-e] [l,4]diazepin-lH-5-on-származékok — e képletben Rí metil- vagy etilcsoportot, R2 4-nél kevesebb szénatomot tartalmazó alkilcsoportot, R3 hidrogénatomot vagy metilcsoportot, Xi hidrogénatomot vagy trifluormetil-csoportot képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű 4-amino-5--benzoil-pirazol-származékot — ahol Rj, R2 R3 és Xi jelentése a fentivel egyező — a glicin valamely rövidszénláncú alkilészterével vagy ennek savaddíciós sójával reagáltatunk, vagy b) valamely (XIV) általános képletű 4-(2-halogén-acetamido)-5-benzoil-pirazol-származékot — ahol Rí, R2, R3 és Xi jelentése a fentivel egyező, X2 pedig bróm-, klór- vagy jódatomot képvisel — vagy ennek sóját ammóniával reagáltatjuk, vagy c) valamely (XVI) általános képletű 4-(2-amino-acetamido)-5-benzoil-pirazol-származék — ahol Xi, Rí, R2 és R3 jelentése a fentivel egyező — sóját valamely bázissal reagáltattatjuk, vagy valamely (XIX) általános képletű 4-amino-5--benzimidoil-pirazol-származékot — ahol Xj, Rí és R2 jelentése a fentivel egyező, R3 pedig hidrogénatomot képvisel — egy (XV) általános képletű halogénacetilhalogeniddel — ahol X2 bróm-, klór- vagy jódatomot, X3 pedig bróm- vagy klóratomot képvisel — reagáltatunk bázis jelenlétében, vagy •e) az R3 helyén metilcsoportot tartalmazó (I) általános képletű vegyületek előállítása esetén valamely (XXIII) általános képletű pirazolodiazepinon-származékot — ahol Xi, Rí és R2 jelentése a fentivel egyező — bázis jelenlétében valamely metilezőszerrel reagáltatunk, vagy pedig f) valamely (XVII) általános képletű vegyületet — ahol Xi, R1( R 2 és R3 jelentése a fentivel egyező — semleges közegben katalitikusan hidrogénezünk. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 2. Az 1. igénypont a) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a glicin rövidszénláncú alkilésztereként glicin-61162 26 etilésztert alkalmazunk hidroklorid alakjában és a reakciót valamely bázisos oldószerben, bázisos katalizátor jelenlétében végezzük. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 5 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 4-amino-5--benzoil-l-etil-3-metil-pirazolt piridinben, piperidin jelenlétében glicinetilészter-hidrokloriddal reagáltatunk. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 10 4. Az 1. igénypont c) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a (XVI) általános képletű 4-(2-amino-acetamido)-5-benzoil-pirazol-származékot — ahol Xi, Rí, R2 és R3 jelentése az 1. igénypontban megadott 15 — in situ állítjuk elő és azután reagáltatjuk a kapott reakcióelegyben valamely bázissal. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 5. Az 1. igénypont d) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 20 a reakciót valamely alkálifém-hidroxid vizes oldatában végezzük. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 6. Az 1. igénypont e) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 25 metilezőszerként valamely metilhalogenidet, bázisként pedig valamely alkálifém-hidridet alkalmazunk. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 7. Az 1. igénypont e) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy 30 metilezőszerként dimetilszulfátot, bázisként pedig valamely alkálifém-hidridet alkalmazunk. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 8. Az 1. igénypont f) változata szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a 35 hidrogénezést Raney-nikkel jelenlétében, valamely rövidszénláncú alkanolban végezzük. (Elsőbbség: 1969. május 29.) 9. Eljárás az (I) általános képletű 1,3-dialkil-4,6-dihidro-8-fenil-pirazolo[4,3-e] [l,4]diaze-40 pin-lH-5-on-származékok — e képletben Rt metil- vagy etilcsoportot, R2 4-nél kevesebb szénatomot tartalmazó alkilcsoportot, R3 hidrogénatomot vagy metilcsoportot, 45 Xi hidrogénatomot képvisel — előállítására, azzal jellemezve, hogy a) valamely (II) általános képletű 4-amino-5--benzoil-pirazol-származékot — ahol Rí, R2 R3 és Xj jelentése a fentivel egyező — a gli-50 cin valamely rövidszénláncú alkilészterével vagy ennek savaddíciós sójával reagáltatunk, vagy b) valamely (XIV) általános képletű 4-(2-halogén-acetamido)-5-benzoil-pirazol-szárma-55 zékot — ahol Rí, R2, R3 és Xi jelentése a fentivel egyező, X2 pedig bróm-, klór- vagy jódatomot képvisel — vagy ennek sóját ammóniával reagáltatjuk, vagy pedig c) az R3 helyén metilcsoportot tartalmazó (I) 60 általános képletű vegyületek előállítása esetén valamely (XXIII) általános képletű pirazolodiazepinon-származékot — ahol Xi, Rí és R2 jelentése a fentivel egyező — bázis jelenlétében valamely metilezőszerrel reagálta-65 tunk. (Elsőbbség: 1968. május 31.) 13
