161079. lajstromszámú szabadalom • Eljárás és berendezés vanádiumoxitriklorid folyamatos előállítására

MAGTAB SZABADALMI 161079 NÉPKÖZTÁRSASÁG LEÍRÁS SZOLGALATI TALÁLMÁNY • émúrk, Nemzetközi osztályozás: I||f Bejelentés napja: 1971. X. 15. {FE—853) C 01 g 31/00 ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL Közzététel napja: 1972. II. 28. Megjelent: 1974. V. 31. < I *. Kónwtár Feltalálók: Iván László oki. vegyészmérnök, 24%, dr. Várhegyi Győző oki. kohómérnök, 20%, Fekete Lajos szakmunkás, 20%, Vitányi Pálné oki. kohómérnök, 6%, Major Gabriella oki. vegyész, 6%, Lakatos Tamás oki. vegyészmérnök, 6%, Gémesi Mihály oki. vegyészmérnök, 6%, Sándor István oki. vegyésztechnikus, 6%, Gényi Ferenc laboráns, 6%, Budapest. Tulajdonos: Fémipari Kutató Intézet, Budapest. Eljárás és berendezés vanádiumoxitriklorid folyamatos előállítására A találmány tárgya eljárás és berendezés legalább 99% tisztaságú vanádiumoxitriklorid (VOCI3) folyamatos, üzemi előállítására. A vanádiumoxitriklorid mint ismeretes az olefinek (etilén, propilén, izoprén, stb.) nagyhatású, sztereospecifikus polimerizációs katalizátora, de használják a nagy tisztaságú vanádiumpentoxid előállítására is. A vanádiumoxitriklorid előállítására szolgáló ismert eljárások általában csak laboratóriumi méretűek, nem fejleszthető, költséges, vagy éppenséggel veszélyes módszerek (Gmelins Handbuch: Vanadium. Teil B, 237- Verlag Chemie, Weinheim, 1967). Több ismert eljárásnál vanádiumtetrakloridot használnak kiindulási anyagul. Így ismeretes egy eljárás, amely szerint vanádiumtetrakloridot kvarccsőben 600 C° hőmérsékleten oxidálnak. Az eljárás hátránya, hogy a magas hőmérséklet következtében nagy a túloxidáció és a vanádiumoxitriklorid mellett sok vanádiumpentoxid (V2O5) is keletkezik. [Ruff, O., Friedrich, L.: J. Anorg. Chem. 89, 279—306 (1914)]. Egy újabb eljárásban vanádiumtetrakloridot reagáltatnak oxigénnel vagy levegővel gőzfázisban. (957 971. sz. angol szabadalmi leírás). Az oxidációt 200—400 C° hőmérsékleten, sokszori recirkulációval, saját anyagával többször hígítva, 5—10-szeres oxigénfelesleggel végzik. Az eljárás így elég kíméletes, de hátránya, hogy nem 10 15 20 25 30 elég intenzív, berendezésigénye meglehetősen nagy, termelékenysége alacsony és csak szakaszosan végezhető. A találmány célja az ismert eljárások hátrányainak kiküszöbölése és üzemi méretekben folyamatosan végezhető eljárás kidolgozása leg^ alább 99% tisztaságú vanádiumoxitriklorid előállítására. A találmány Célja továbbá az eljárás végrehajtására alkalmas berendezés kialakítása. A találmány alapját az a felismerés képezi, hogy a vanádiumtetrakloridból történő vanádiumoxitriklorid-gyártásnál a túloxidáció, tehát a V2O5 képződése nagy teljesítmény mellett is elkerülhető, és az eljárás üzemi méretekben folyamatosan végezhető, ha nem gőzfázisú oxidációt végzünk, hanem a vanádiumtetrakloridot levegő jelenlétében elégetjük, mimellett a vanádiumtetrakloridot adott esetben az égés szempontjából indifferens anyaggal pl. nitrogénnel •vagy vanádium-oxikloriddal keverjük. A találmány tárgya eljárás legalább 99% tisztaságú vanádiumoxitriklorid folyamatos előállítására vanádiumtetrakloridból, oly módon, hogy legfeljebb 20% vanádiumoxitrikloridot tartalmazó vanádiumtetrakloridot elgőzölögtetünk, az elgőzölögtetett vanádiumtetrakloridot szárított és előmelegített levegővel keverjük, a keveréket lángreaktorban 400—450 C°-on elégetjük, az így kapott vanádiumoxitriklorid-gőzöket kondenzáljuk és desztillációval tisztítjuk. 161079