161063. lajstromszámú szabadalom • Eljárás dikalciumfoszfát előállítására foszforsavból és salétromsavból takarmányozási célra
161063 6 kalciumfoszfátból áll, amely 0,9% ammóniumnitrogént és 0,5% nitrát-nitrogént tartalmaz. 3. példa Marokkóból származó természetes foszfátot dolgozunk fel, amely az alábbi összetételű: P205 35% CaO 54'% MgO 0,72% Al2 03Fe 2 03 0,60% SÍO2 (vegyületként) 3,20% F 4,20% CO2 1,32% SO3 1,30% A fenti összetételű ásvány 3,05 t/óra mennyiségét az 1 vezetéken át bevezetjük a 2 feltáró tartályba, amelybe egyidejűleg 7,30 t/óra menynyiségű 57%-os salétromsavat is vezetünk a 3 vezetéken át. Az oldatok hőmérsékletét 80 C°-on tartjuk. Ilyen körülmények között a fluor és a szilíciumdioxid egy résziét hidrogénszilikofluorid (H2 SiF(j) vagy szilíciumtetrafluorid (SiF 4 ) alakjában elkülönítjük. Ilyen módon a 4 vezetékben 10,29 t/óra menynyiségű savoldatot kapunk, amelyet az 5 kristályosító és szárító berendezésben közelítőleg + 10 C°-ra hűtünk le. A 6 vezetékben összegyűjtött, 4,41 t/óra menynyiségű kalciumnitrát-tetrahidrátot először a 3 vezetéken át beadagolt, feltárásra használt salétromsav egy részével mossuk a rajzon fel nem tüntetett készülékben. Ez az anyag 0,035 t P2C>5-ot tartalmaz. Az egyidejűleg a 7 vezetéken át távozó, 5,83 t/ óra mennyiségű anyalúg összetétele a következő: 1,035 t P2O5 1,050 t Ca(N03 ) 2 0,160 t HNO3 0,022 t MgO 0,018 t Al2 03+Fe20 3 0,080 t Si02 0,088 t fluor (vegyületként) 0,030 t SO3 Ezeket az anyalúgokat a folyadék-folyadék extrakciós 8 telepbe vezetjük, amelybe a 9 vezeté- 50 ken át 50,60 t/óra alábbi összetételű oldószert vezetünk be: 44,53 t C5 primer alkohol (oxo-alkohol) 1,43 t HNO3 10 15 20 25 30 35 40 45 0,99 3,65 t NH4NO3 t víz 55 A 8 telepből a 10 vezetéken át távozó, 53 t/óra 60 mennyiségű nyers extraktum a foszforsav teljes mennyiségét és a salétromsav nagy részét tartalmazza, továbbá 0,110 tonna kalciumnitrátot és 0,010 tonna vegyületként megkötött fluort tartalmaz. .65 Ezt a nyers extraktumot egy második 11 extraháló battériában tisztítjuk a 24 vezetéken keresztül hozzáadagolt, ammóniumnitrátot tartalmazó vizes nitrát-foszfát oldat segítségével. A 12 vezetéken át távozó extraktumot, amelyet szennyezéseinek majdnem teljes mennyiségétől megtisztítottunk, 54,5 tonna/óra sebességgel egy harmadik folyadék-folyadék 13 extraháló telepbe vezetjük, amelyben ellenáramban kezeljük a végső dikalciumfoszfát mosásából és szűréséből származó és 4,14 tonna ammóniumnitrátot, valamint 1,05 tonna oxo-alkoholt tartalmazó 14 vizes oldattal. E művelet közben a foszforsav, valamint a salétromsav maradéka a vizes oldatban oldódik. A megtisztított extraktumot elkülönítjük a benne levő alkohol nagyobb részétől. Így a 15 tartályban 21,57 t/óra mennyiségű terméket kapunk, amely 1,96 tonna P20s-ot és 0,314 tonna salétromsavat tartalmaz. Ennek az oldatnak közelítőleg a felét (vagyis 10,97 tonna/óra mennyiséget) a 16 vezetéken keresztül a 17 semlegesítőbe vezetjük, amelyet a 6 vezetékből származó kalciumnitrát-tetrahidrát 3,38 tonna/óra mennyiségével táplálunk; a közeg pH-ját a 23 vezetéken át betáplált ammóniumhidroxiddal 7-re állítjuk be. A dikalciumfoszfátot kicsapjuk és az alkohol egy részét dekantáljuk. Ezt az anyagot a 19 vezetéken át a 20 szűrőbe vezetjük, ahol a csapadékot a 21 csövön át bevezetett 4,61 t/óra menynyiségű vízzel mossuk. Ilyen módon a 22 csőben 2,84 t/óra mennyiségű CaHP04 • 2H20-t kapunk, amely szárítás és víztelenítés után 1,88 t/óra kalciumhidrogénfoszfátot tartalmaz (CaHP04 ). Ennek a terméknek az összetétele a következő: P205 52,10% CaO 41,10% N2 (ammónia) 0,10% F (vegyületként) 0,0025% Asl 0,0008% Nehézfémek 0,0006% A 16,6 t/óra mennyiségű szüredéket és mosóvizet a 14 vezetéken keresztül a harmadik extraháló 13 telepbe vezetjük a fentebb jelzett módon. A 13 telepből 49,53 t/óra sebességgel távozó szerves fázis 0,99 tonna salétromsavat és 0,99 tonna ammóniumnitrátot tartalmaz. Ez a fázis, amelyhez a 25 vezetéken át 0,77 tonna 57%-os salétromsavat és a 26 vezetéken át 0,30 tonna oxo-alkoholt adagolunk, képezi azt az extraháló oldószert, amelyet a 9 vezetéken keresztül az első folyadék-folyadék extraháló telepbe vezetünk. A harmadik extraháló 13 telepből a 15 vezetéken át távozó vizes nitrát-foszfát oldatot a fentebb ismertetett módon két részre osztjuk, és az első részt a dikalciumfoszfát elkülönítése céljából kezeljük. 3
