161043. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3-dezacetoximetil-3-formil-7-acilamino-izocefalosporánsav-származékok előállítására

Í61Ó43 fázisban az oldószer teljes eltávolítása után 0,76 g szilárd anyag marad. Szilikagél G lemezes vékonyréteg kromatográfia szerint a 67-es oldószeres rendszer (n-butanol-etanol (víz 40:10:50), 92-es (n-butanol-ecetsav-víz 44:12:44) és 52-es (n-butanol) ecetsav (víz 75:7,5:21) oldószeres rendszer alkalmazásával majdnem tiszta 3-formil -7-fenilacetamido-cef-2-2-em-4-karbontavat nyerünk. Metanol/metilénkloridból az 1. példa szerinti módon kapjuk a kristályos terméket. Szabadalmi igénypontok 1. Eljárás az (I) általános képletű 3-dezacetoximetil-3-formil-7-acilamino-izocefalosporánsavak — e képletben X valamely karbonsav acilgyökét képviseli — és sóik előállítására, azzal jellemezve, hogy egy (II) általános képletű vegyületben — ahol X jelentése megegyezik a fenti meghatározás szerintivel — a hidroximetil-5 csoportot egy inert oldószerben, célszerűen dioxánban, az oxidációt az alfa, béta-telítetlen alkoholok aldehidekké való oxidálásánál ismert oxidációs anyagokkal előnyösen 2,3-diklós-5,6--dicián-l,4-benzokinonnal, célszerűen 20—100 10 C°-on formilcsoporttá oxidáljuk és/vagy kívánt esetben a kapott savat sóvá vagy a só alakjában kapott terméket szabad savvá alakítjuk át. 2. Az 1. és 2. igénypont szerinti eljárás kiviteli módja, azzal jellemezve, hogy kiindulóanyag-15 ként oly (II) általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelynek képletében X fenilacetilgyököt képvisel. 1 lapon képletrajzok Kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73.7813/4 — Zrínyi Nyomda, Budapest — Felelős vezető: Bolgár Imre vezérigazgató 4