161024. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alliacetát előállítására
161024 9 10 2. példa: A kísérletet az 1. példában leírt módon végezzük, de más katalizátort használunk, melynek előállítását a következőkben írjuk le: 5 A-katalizátor: alumíniumoxid katalizátorhordozót használunk, mely 3—4 mm átmérőjű és 5—6 mm hosszú kis hengerekké van préselve, és aktív felülete 5—10 m2 /g. A hordozót nátriumpalládiumklorid oldattal itatjuk át, majd alkalikus hidrazinhidrát-oldattal a palládiumvegyületet fémpalládiummá redukáljuk. Redukálás után a katalizátort vízzel kimossuk, megszárítjuk, káliumacetát oldatot itatunk fel és újra megszárítjuk. Az így kapott katalizátor 0,5 súly% fémpalládiumot és 30 g káliumacetátot tartalmaz literenként. Katalizátor B B-katalizátor: kovasav katalizátor hordozót használunk, mely 5 mm átmérőjű golyócskákból áll és belső felülete 160 m2 /g. A katalizátorhordozóra nátriumpalládiumklorid és arany-tetraklórsav oldatait visszük fel, megszárítjuk, majd vizes nátriumhidroxid oldatot itatunk fel. A nemesfémek oldható vegyületei a lúg hatására vízben oldhatatlan vegyületekké alakulnak át. A nemesfém vegyületeket ezután vizes hidrazinhidrát oldattal fémmé redukáljuk, a katalizátort kimossuk és megszárítjuk, vizes káliumacetát-oldatot itatunk fel és újra megszárítjuk. Az így kapott kész katalizátor literenként 3,3 g fémpalládiumot, 1,5 g aranyat és 30 g káliumacetátot tartalmaz. C-katalizátor: a katalizátort az 1. példában leírt módon állítjuk elő azzal a különbséggel, hogy palládiumacetilacetonát oldat helyett palládiumacetilacetonát és vasacetilacetonát keverékét itatjuk fel. A kész katalizátor literenként 3,3 g palládiumot, 0,6 g vasat és 30 g káliumacetátot tartalmaz. A leírt három katalizátorral a kísérleti üzemeltetés során 100 és 500 óra közötti időszakban az alábbi eredményeket értük el: 10 15 20 25 30 35 40 45 Hőmérséklet Termelés (l/g) ó Átalakult ecetsav egy áthaladásnál %-ban Szelektivitás az átalakult propilénre számolva allilacetátra széndioxidra 144 201 96 90 10 160 166 203 215 98 92 8 99 94 6 A kondenzált folyadékban a káliumtartalom 0,5 ppm. alatt volt. 3. példa: A 2. példában leírt B katalizátorral dolgozunk, azzal az eltéréssel, hogy a katalizátor aktív felülete 120 m2 /g és a felhasznált nehézfémsó nátriumpalládiumklorid. A kész katalizátor literenként 3,3 g fémpalládiumot és 30 g káliumacetátot tartalmaz. A kapott eredmények hasonlóak a 2. példában B katalizátorral kapott értékekhez. Szabadalmi igénypont: Eljárás allilacetátnak propilénből, oxigénből és ecetsavból gázfázisban történő előállítására 50 °C és 250 °C közötti hőmérsékleten, víz és palládium-katalizátor jelenlétében, azzal jellemezve, hogy a kiindulási elegyben a víz és ecetsav mólarányát 1—100 mól víz/mól ecetsav értékre állítjuk be, a lényegében vízből, ecetsavból és allilacetátból álló, kondenzálható termékelegyet atmoszférikus vagy annál nagyobb nyomáson 50 °C-nál alacsonyabb hőmérsékletre hűtjük, és kívánt esetben a lényegében allilacetátból álló felső fázist elválasztjuk a lényegében vízből álló alsó fázistól. A kiadásért telel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307811. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
