161024. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alliacetát előállítására

MAGTAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADAIMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1OT0. III. 04, (BA—2369) Német Szövetségi Köztársaság-ibeli elsőbbsége. 1969. III. Ű5. (P—1911 178.5) Közzététel napja: 1972. H. 28. Megjelent: 1974. I. 31. 161024 Nemzetközi osztályozás: C 07 c 67/04 ' - i Feltalálók: Swodenk Wolfgang dr., vegyész, Odenthal-Glöbusch, Scharfe Gerhard dr., vegyész, Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Farbenfabriken AG., Leverkusen, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás allilacetát előállítására A italálnnámy tárgya egy eljárás az allilacetát gazdaságos előállítására. Azt találtuk, hogy az alMlacetáítaak propilénből, oxigénből és ecetsavból, víz jelenlétében történő előálMtiása, gázfálziislban 50 és 250 °C közötti hőmérsékleten, patüadiumkaitalazatorok jelenlétébejni, gazdaságilag jó erediméninyel kiiviitoelezheitői, ha a neafccióba vitt ecetsav és víz arányát úgy állítjuk te, hogy a reakcióból kilépő anyagokat 50 °C alatti hőmérsékleten akár légköri, akár nagyobb nyomáson kondenzálva lényégében vizet, ecetsavat és alMlacetátot tartalmazó termékből egy főiként vízből álló alsó folyadékfázis különüljön éL > Az 1017 938 sz. angol szabadalmi leírás eljárásit ismertet allőlaoatáit előállítására, melynek során propilént, palládiumot és alfcáhaceitátot tartalmazó katalizátor jelenlétében oxigénnél és ecetsavval reagáltatnak. Az eljárás hátránya, hogy a reakció nem szelektív, és a képződő izomer termékek elkülönítése rendkívül bonyolult műveleteket igényel. A találmány szerdnti eljárással ezzel szemiben — ahol a reakcióelegyhez 1 mól eeetsavra számítva 1—100 mól Vizet adunk—- a reakció szelektivitása és a katalizátor élettartalma nagymértékben fokozódik, a termék dgien klönnyen eijkülöníitíhető, és az ©cetsav egyetlen üzemmenetben gyakorlatilag teljes mértékíben átalakítható. A felhasznált katalizátor aktivitásától függően a bevitt ecetsav egy áithasadás alatt kisebb-nagyobb mértékben alakul át. Az átalakulás mértéke függ a kísérlett körülményektől, elsősoi--6 ban a hőimérséklettől. Ha az ecetsav egy áthasadás .alatt csak kisebb mértékben, pl. csak 20%ban alakul át, elérhető az, hogy a koncentrációnál kapott folyadék egy lényegében aUilaoetátból álló felső és egy lényegében aliilacetátfoól 10 álló alsó rétegre válik szét, ha a bevitt anyagban a víz aránya az ecetsavhoz képest elég nagy, pl. 1 mól 'bevitt ecetsavra 10—100 mól víz jut. A reakció kOTutaiényeit megválaszthatjuk úgy is, hogy a bevitt ecetsavnak nagyobb 15 része pl. 30—80%-a egy áthasadás alatt átalakuljon. Ilyen esetben kisebb víz-ecetsav aránynál is elérhető a fázisok szétválasztása, pl. ha a bevjitt anyagiban egy mól ecetsav mellett csak 5—10 mól víz van. A reakció lefolytatható 20 olyan körülmények között is, hogy a bevitt ecetsav 80—100%-a egy áthasadás alatt átalakuljon, és a fázisok szétválása még kisebb vízecetsav arány mellett is bekövetkezik, ha pl. 1 mól ecetsavhoz csak 1—'5 mól víz jut. 25 Eljárásunk egy célszerű kiviteli módjánál pl. óránként a következő anyagmennyiségeket viszszük be: 1—3 mól ecetsavat katalizátor literenként, 30 1—10 mól vizet ecetsav mólodként, 161024