160983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta típusú katalizátorok előállítására
15 -4. Propilén polimerizálása A polimerizációs reakciót az 1—28. példákban megadott módon hajtjuk végre. Az eredményeket a II. táblázatban közöljük. 31. példa: 1. A katalizátor előállítása Uvegspirállal és beadagoló csövekkel felszerelt, zsugorított üvegletmezwfenekű, 65 mm átmérőjű, 200 mm magas reaktorba 100 ml TiCU-ot mérünk be. A TiCL,-ot —30 °C-ra hűtjük, és 15 perc alatt 10 ml AlEta 20 ml száraz hexánnal készített oldatát csepegtetjük hozzá. A beadagolás után a reakcióelegyet kb. 60 perc alatt SO °C-ra hagyjuk melegedni. A TiCU fölöslegét az üveglemezen leszűrjük, és a maradékot 8X100 ml hexánnal mossuk. A, terméket csökkentett nyomáson szárítjuk. Barna, piroforos, porszerű terméket kapunk. 2. Hőkezelés 10 g, a fenti lépésben kapott terméket 50 ml TiCU-bani szuszpandálunk, és a szuszpenziót 150 percig 40 °C-on tartjuk. A terméket szűréssel elkülönítjük a TiCl/,-tól, száraz hexánnal mossuk, majd szárítjuk. 3. A katalizátor jellemzői Az adatokat a II. táblázatban közöljük. 4. Propilén polimerizálása A polimerizálást az előző példákban leírt módon végezzük. Az eredményeket a II. táblázatban ismertetjük. Az 1—4. példákban leírt eljárás során a tiszta folyékony TiCl/.-ból előállított, (hordozóra felvitt barma katalizátort a TiCl-s-közegtől elkülönítjük, egyszer vagy többször mossuk friss TiCLs-dal, majd friss TiCl/,-ban szuszpendáljuk, és végrehajtjuk a polimorf átalakítást. Az 5—(12. példák, valamint a li8. példa szerint a redukcióval előállított katalizátort hőkezelés előtt elkülönítjük, mossuk és szárítjuk. Az 1^4., 9., 11. és 12. példákban oAl2 0 3 hordozóra, míg a 10. példában rutilrácsos TÍO2 hordozóra felvitt katalizátor hőkezelésével ibolyaszínű katalizátort állítunk' elő. A kapott katalizátorok jelenlétében előállított polipropiléntermékek jó fizikai sajátságokkal rendelkeznek. A 6. és 7. példában a katalizátort a talál-16 mány szerinti eljárással, azonban TÍCI4 távollétében kezeltük. Az eljárással nem állítható elő ibolyaszínű katalizátor; a polimorf átalakításhoz a termék hevítésére van szükség. A 5 terméket szárazon, 200 °C-on, vagy hexán jelenlétében kell hevíteni. A 13—il7. példákban, vázolt eljárás során a redukcióval előállított katalizátort nem különít-10 jük el, és a polimorf átalakítást — az összehasonlító kísérletek kivételével — a redukciós reakció közegeként felhasznált TiCU-ban hajtjuk végre. 15 A 13—16. példákban a találmány szerinti eljárással oA^Os hordozóra, míg a 17. példában SÍO2 hordozóra felvitt, ibolyaszínű TÍCI3 katalizátort állítunk elő. 20 A 18. és 19. példák szerint a redukció után elkülönített, mosott és szárított, ill el nem különített katalizátort szobahőmérsékleten TiCl/,-dal hozzuk érintkezésbe. Ibolyaszínű ka^ talizátort kapunk. 25 Amint már közöltük, az 1—di9. példákban a katalizátort fölös mennyiségű TÍCI4 jelenlétében állítottuk elő. 30 A 20—30. példákban, a katalizátor előállítása során a TiCU-ot alacsony hőmérsékleten kb. sztöchiometrikus mennyiségű redukálószerrel (AlEt3 ) reagáltatjuk. 35 A 31. példában ismertetett katalizátor nem tartalmaz hordozóanyagot. A redukciót alacsony hőmérsékleten, nagy TiCU fölösleg jelenlétében hajtjuk végre. 40 A 20., 21. és 22. példában a hordozóra felvitt katalizátort a találmány szerinti eljárással állítjuk elő, a 23—28. példákban, összehasonlítás céljából, a klasszikus polimorf átalakítást ismertetjük. 45 A 29—31. példákban hordozóanyagot nem tartalmazó katalizátort állítunk elő. A 30—31. példában a találmány szerinti eljárást alkalmazuk, a 29. példa a klasszikus módszert mu-50 tatja be. A 32—37. példákban a katalizátor előállítását, és a polimorf átalakítást a találmány szerinti eljárással, hígított TÍCI4 jelenlétében vé-55 gezzük. A példákban az előállított katalizátor segítségével kapott polipropilén tulajdonságait, és a polimerizáció körülményeit is közöljük. 60 A táblázatokban használt rövidítések jelentése: G-modulus = látszólagos merevségi modulus torziós igénybevételnél 65 MFI = folyási index 8
