160983. lajstromszámú szabadalom • Eljárás Ziegler-Natta típusú katalizátorok előállítására

35 Az átalakítás •hőmérsékletét és idejét az V. táblázatban közöljük,. A 47., 48., 49. és 62. példában a hordozóra felvitt barna TiCk-ot nem a reakcióelegyben, hanem tiszta TiCVban alakítjuk át ibolya- 5 színű módosulatává. Az átalakítás hőmérsékletét és idejét az V. táblázatban adjuk meg. A hordozóra felvitt barna TÍCI3 katalizátort elkülönítjük a reakcióban felhasznált TiCU-tól. majd hexánnal mossuk, szárítjuk, és tiszta 10 TiCU-dal kezeljük. Az 59. példában a barna TÍCI3 katalizátort elkülönítés után nem mossuk hexánnal. A barna TiCl;! katalizátort a 63. ill. 64. példában hexánnal hígított TiCU-dal, ül. TiCl/s-gázzai kezeljük. A kezelés idejét a hő- 15 mérsékletét az V. táblázatban adjuk meg. A gáz alakú TiCU-dal végzett kezelést a T1CI3 előállításához felhasznált reaktorban 'haíjtjuk végre. A hordozóra felvitt barna. TÍCI3- 20 ot a zsugorított üveglemezre helyezzük, és a zsugorított üveglemez alatti reaktortérbe folyékony TiCli-ot vezetünk úgy, hogy a TiCU felső szintje a zsugorított üveglemeznél 1—2 cm-rel magasabban legyen. A reakcióelegyet 25 az V. táblázatba., megadott hőmérsékleten tartjuk. 6. Mosás és szárítás a polimorf átalakítás után 30 A 46. és 52—66. példákban előállított katalizátort forrásban levő hexánnal, a 47—51. példákban előállított katalizátort szobahőmérsékletű hexánnal mossuk. A katalizátorokat tiszta, 35 száraz nitrogénárarromal szárítjuk1

. 7. Propilén polimerizálása 40 A propilén polimerizálását a 32—37. példáknál leírt módon hajtjuk végre azzal a különbséggel, hogy a reakcióelegybe 0,7 ill. 0,8 kg/ /cm2 parciális nyomásnak, megfelelő mennyiségű hidrogént juttatunk. 45 A 67. példában a találmány szerint előállított katalizátor felihasználását ismertetjük: 4-rnetilpentén-1 npolimerizálására. 50 67. példa: 5 literes autoklávba 1 liter ^áraz hexánt, 3 ml 200 img/tml koncentrációjú hexános AlEt^Cl oldatot, 1,2 g alumíniumoxidJhordozóra felvitt 55 TiCk-katalizátort fa 16. példában előállított termék, TiCl;i tartalom: 232 mg/g], majd 200 ml 4-mefcilpentén-l-t mérünk be. Az autoklávot lezárjuk, majd a készülékbe 0,7 kg/cm2

parciális nyomásnak megfelelő meny- go nyíségű hidrogént vezetünk, és az autoklávot 60 °C-ra fűtjük. A reaktorban uralkodó nyomás ekkor 2 kg/cm2. 3 órai polimerizálás után 41 g kristályos poli-(4-metilipentén-l)-t kapunk. SS 36 Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás olefinek polimerizálásához felhasználható, nagy? sztereosjpecifitású, ibolyaszínű Y-TiCk-ot tartakniazó katalizátor előállítására, azzal jellemezve, hogy barna /^-TiCk-ot tartalmazó katalizátort 100 °C és —35 °C közötti hőmérsékleten TiCU-dal hozunk érintkezésbe, adott esetben katalizátor-hordozó jelenlétében, és a kiindulási anyagként használt barna ß-TiCk-ot adott esetben TiCU-ból 'szerves fémvegyülettel végrehajtott redukcióval állítjuk elő. (Elsőbbsége: 1970. március 26.) 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a barna TiCk-ot hígítatian folyékony TiCU-dal hozzuk érintkezésibe. (Elsőbbsége: 1970. március 26.) 3. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor TiCU-dal készített szuszpenzió ját 4—45 percig, előnyösen 15—30 percig 40—80 °C-on, előnyösen 60 °C-on tartjuk. (Elsőbbsége: 1970. március 26.) 4. A 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor TiCU-dal készített szuszpenzióját célszerűen 24 órán át szobahőmérsékleten tartjuk. (Elsőbbsége: 1970. március 26.) 5. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a barna TiCk-ot közömbös hígítószerrel hígított folyékony TiCU-dal hozzuk érintkezésibe. (Elsőbbsége: 1970. június 29.) 6. Az 5. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy hígítószerként 5—10 szénatomos alifás szénhidrogént alkalmazunk. (Elsőbbsége: 1970. június 29.) 7. Az 5. vagy 6. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módija, azzal jellemééivé, hogy a katalizátor hígított TiCU-dal készített szuszpenzióját 0,ß—12 órán át 40—SO °C-onr tartjuk (Elsőbbsége: 1970. június 29.) 8. A 7. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátor 10—30 térf .%-os TiCU-oldattal készített szuszpenzióját 0:,75—10 órán! át 50—70 °C-on tartjuk. (Elsőbbsége: 1970. június 29.) 9. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a barna TiCls-ot gőz alakú TiCU-dal hozzuk érintkezésbe. (Elsőbbsége: 1970. július 30.) 10. A 9. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módjla, azzal jellemezve, hogy a barna TÍCI3 katalizátort 1—48 órán át 50—100 °C-on kezeljük gőzállapotú TiCU-dal. (Elsőbbsége: 1970. július 30.) 11. A 10. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a katalizátort 1—48 órán át 70—95 °C-on kezeljük gőz alakú TiCU-dal. (Elsőbbsége: 1970. július 30.) 12. A 9>—11. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a barna TiCl3-ot tartalmazó katalizátort IS