160975. lajstromszámú szabadalom • Tiofoszforsavamid-észtereket tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására
imms 15 16 cisz-transz Mole- Forráspont aránya összetétel, % Példa Rí R2 R 3 Bruttó képlet kula- 0,005 torr n^o krotonsavsúly nyomáson maradékban ,20„ STM+TMsnv _ SZámítOtt talált H /N I S Í, 56 C2 H 5 57 C2 H 5 58 C2H5 59 n-C3 H 7 60 n-iGsH? 61 n-C3 H 7 62 n-C3 H7 63 n-C3H7 64 Í-C3H7 65 i-QH? 66 i-CsH? 67 Í-C3H7 68 OH3 69 CH3 70 CH3 71 C2 H 5 72 n-C3 H 7 CH3 Í-C3H7 n-C4Hg. CH3 C2H5 n-C;jH7! Í-C3H7 Í-C4H9 CH3 C2H5 n-CjH? Í-C3H7 i-C^ffy n-C3H7 C2H5 CH3 Í-C3H7 Í-C3H7 i^C3 H 7 i—C3H7 Í-C3H7 Í-C3H7 Í-C3H7 • Í-C3H7 n-C3 H 7 Í-C3H7 Í-1C3H7 Í-C3H7 C2H5 C2 H 5 Í-C3H7 Í-C3H7 Í-C3H7 C10H20NO4PS C12H2/.NO4PS Q3H26NO4PS C11H22NO4PS C12H24NO4PS Q3H26NO4PS C13H26NO4PS C14 H28N0 4 PS' CU H 22 N04PS C52H24NO4PS dAeNOíPS C13 H26N0 4 PS CioH20 N0 4 PS C10 H2oN0 4 PS CUH22NO4PS CHH22NO4PS CUH22NO4PS 281,3 309,4 323,4 295,3 309,4 323,4 323,4 337,4 295,3 309,4 323,4 323,4 281,3 281,3 295,3 295,3 295,3 91— 93 90— 92 106 95— 97 98— 99 101—103 97— 98 100^103 •90— 9(2 90— 92 99—101 86 97— 99 87— 90 102 96 104—106 1.492 1.486 1.488 1.490 1.488 1.487. 1.485 1.483 1.488 1.485 1.485 1.482 1.499 1.497 1.496 1.493 1.493 97 : 3 95 : 5 90 :10 97 : 3 93 : 7 97 : 3 97 : 3 cisz cisz cisz cisz cisz 88 :12 88 :12 90 :10 90 :10 95 : 5 42,7 7,2 5,0 43,3 7,3 5,0 46.6 7,8 4,5 46.5 7,7! 4,6 48,3 8,1 4,3 48.1 7,9 4,3 44.7 7,5 4,7 45.2 7,6 4,7 46.6 7,8;'4,5| 47.3 7,8 4,7 48,3 8,1 4,3 48.3 8,1 4,5 48,3.8,1 4,3 48.4 8,1 4,3 49.8 8,4 4,2 .50,2 8,6 4,1 44.7 7,5 4,7 44,1 7,3 4,9 46.6 7,8 4,5 46,4 7,7 4,5 48,3 8,1 4,3 47.9 7,9 4,8 48.3 8,1 4,3 47,9 8,0 3,9, 42.7 7,2 5,0 42,7 7,1 4,9 42,7 7,2 5,0 42,7 7,4 4,9 44,7 7,5 4,7 45.4 7,4 4,6 44,7 7,5 4,'7Í 44,3 7,2 4,8 44,7 7,5 4,7 44,9 7,3 4,5 11,0 lil,4 10.7 11,6 10,0 10,4 10,0 10,3 9,6 : 9,9 9,9 9,9 10,5 10,9 10.8 llj'2 10,0 10,4 10.2 10,8 9,6 9,6 9,9 9,8 9,6 9,9 9,9 10,1 9,2 9,5 9,4 9,7 10,5 10,9 10.8 11,0 10,0 10,4 10.3 10,4 9,6 9,9 10.0 10,0 9,6 9,9 10.2 9,9 11,0ft .11^ 11.1 11,9 11.0 1,1,4 10.9 12,1 10,5 10,9 11.1 12,3 10,5 10,9 10.3 10,9 10,5 10,9 10.2 10$ 73. példa: 0-{l-Kailbo-n-propoxi-l-ipropén-2-il)-0-etil-N-e-propil-foszforotioaimádát a) 0-(l-Kanbo-n-prapoxi-l-propén-2-il)r-0-etil-fbszforotiokloridát 138,5 g (0,5 mól) cÍ5Z-(14carbo-n-pro(poxi-l-propén-2-ü)-tiofosrforodikloridátot (a2 P(S)OC(CH 3 )í=CHCOOn—C3H7) feloldunk 400 ml toluolban, és 10°Hon 2 óra alatt hozzáadunk 34 g nátriumetillátot. A reakciókeveréket még 3 óra hosszat 10°-on keverjük, majd a terméket elválasztjuk, hideg vízzel mossuk, szárítjuk és ledesztilláljuk. Így cisz-0-etíl-0-<(14ciar_ bo-n-propoxÍHl~propén-<2-ü)-itioto^ kapunk. Forráspontja 0,5 torr nyomáson 60— 62p . 45 50 55 eo összetétel: C9 HieC10 4 PS (286,7) számítotlt: C 37,7, H 5,6, P 10,8, S táléit: C 37,4, H 5,4, P 10,7, S Rázmán — 7806 — 2 XII 18 b) 0-(l-Karbo-n-,propoxi-l-propén-2-il)-0-etíl-HN-n-propil~fösztforatioamidát Az a) szakaszban kapott terméket feloldjuk toluollban, és hűtés közben —5°-on fél óra alaitt hozzáadunk 59,11 g (1 mól) n-propilamint. Ezután még fél óra hosszat keverjük, a kicsapódott sót szűréssel elválasztjuk, a szűredéket vízzel mossuk, szárítjuk, az oldószert vákuumban bepároljuk, és a visszamaradt terméket vákuumban ledesztilláljufc. Olvadáspontja 5-10-3 torr nyomáson 101—105°; IÍW D = 1,491. Szabadalmi 'igénypontok: 11,2% 11,3% 1. KárteVőirtószer rovarok, atkák és fonálférgek irtására azzal jellemezve, hogy haitóanyagkéhlt 0,02—95% I általános képletű tio-65 foszforsavamidésztert — ebben a képletben 8
