160975. lajstromszámú szabadalom • Tiofoszforsavamid-észtereket tartalmazó kártevőirtószerek és eljárás a hatóanyagok előállítására

160975 a képletben Rí a fenti jelentésű — adunk, adott esetiben egyenértéknyi mennyiségű savmegkötőszerrel, például trietilamiinnal, trimetilamininal, dimetilanilinnal, dietilénilinmal együtt. Ezután a másik Y halogéraatom kicserélésére' egyenértéknyi mennyiségű IV általános képletű amin — ebben a képletben R2 a fenti jelentésű — és egyenértéknyi mennyiségű savmegkötőszer, például trietilamin, trimetilamin, dimetilanüin, dietilanilin, előnyösen tri-n-^butüamin, keverékét adjuk a reakciófceverékfhez Va—2 óra alatt, —20 és +50 °C között, előnyösen —ilO °C és szobahőmérséklet között. A reaikciákeveréket még 20 ára hosszat szobahőmérsékleten keverjük, írntajd az oldószert vákuumban 20—50 °C fürdőhőmérsékleten eltávolítjuk. A maradékot nagyvákuumban ledesztilHáljuk. A tiszta I általános képletű vegyületeit színtelen, bomlás nélkül desztillálható olaj alakjában kapjuk. Különösen előnyösen cserélhető ki a II általános, képletű vegyületben az egyik Y halogénatom, ha a reakciót egyenértéknyi mennyiségű III általános képletű alkohollal végezzük savmegkötőszer nélkül, majd a következő reakciót összesen 3 egyenértéknyi IV általános képletű aminnal végezzük. Az Y 'halogénatom kicserélését RiO képletű alkoxicsoportra a III általános képletű alkohol és savmegkötőszer nélkül, egyenértéknyi menynyiségű Illa általános képletű vegyülettel — — ebben a képletben Rí a fenti jelentésű, és Me alkálifématomot, előnyösen nátriuimatomot jelent — is elvégezhetjük. Az a) eljárasváltozatot úgy is elvégezhetjük, hogy egy foszfortiohalogenidot, például foszfortiokloridot, egy VII általános képletű acetecetészterrel — ebben a képletben X és R3 a fenti jelentésűek — savmegkötőszer, előnyösen trwi-butilamin jelenlétében reagáltatunk, és célszerűen a keletkezett II általános képletű vegyület elválasztása nélkül a reakeiókeveréket egy III általános képletű vegyülettel és savmegkötőszerrel, majd egy IV általános képletű vegyülettel és savmegkötőszérrel a fent leírt reakciókörülmények között reagáltatjuk. A b) eljárásváltozat szerint egy V általános képletű vegyülethez iners oldószerben, például aromás szénhidrogénben, mint toluol, xilol stb., halogénezett szénhidrogénben, mint a klórbenzol, kloroform, vagy éterben, például dioxánban, —30 és +50 °C között, előnyösen —»10 és 0 °C között 1/2—2 óra alatt az Y halogénatom kicserélésére egyenértéknyi mennyiségű IV általános képletű vegyületet adunk, előnyösen egyenértéknyi mennyiségű savmegkötőszérrel, például trietilaniinnal, trimetilaininnal, dimetilanalinnal, dietílanilinnal, nátriumkarbonáttal, de legelőnyösebb a IV általános; képletű amin további egyenértéknyi mennyiségével együtt, és a reakciókeveréket további 10—00 óra hosszat szobahőmérsékleten keverjük. Ezután a reakciókeveréket a szokásos módon feldolgozzuk. A c) eljárásváltozat szerint egy VI általános képletű vegyülethez iners oldószerben, például aromás szénhidrogénben, mint a toluol, xilol stb., halogénezett szénhidrogénben, mint a klór-9 benzol, kloroform, vagy éterben, mint a dioxán, 1/2—2 óra alatt, —,20 és 50 °C között, előnyöse?! 0 és 20 °C között az Y haiogénatom kicserélésére egyenértéknyi mennyiségű III általános képletű vegyületet adunk, előnyösen egyenér-10 téknyi mennyiségű savmegkötőszerrel, például trietilaminnal, trimetilaminnal, dimetilanilinnal, dietüanilinnal együtt. Ezután a reakciókeveréket még 20—100 óra hosszat 20 °C-on keverjük. A III általános képletű vegyülettel és savmeg-15 kötőszerrel való reagáltatás helyett az Y halogénatom kicserélését egy RiO képletű alkoxicsoportra egyenértéknyi mennyiségű Illa általános képletű vegyülettel — ebben a képletben Rt a fenti jelentésű és Me alkálifématómot, célsze-20 rűen nátriumatomot jelent — is elvégezhetjük. Az a) eljárásváltozatban az I általános képletű vegyületek előállítására kiindulási anyagokként használt II képletű vegyületeket a számú (11054f/ß8 és 17926/68 alapszámú) svájci 25 szabadalmakban leírt eljárással egy foszfortiohalogenid, például foszfortioklorid, és egy VII általános képletű acetecetészter — ebben a képletben R3 és X a fenti jelentésűek -r- reakciójával savmegkötőszer jelenlétében 'állíthatjuk elő. 30 A b) eljárásváltozatban kiindulási anyagként használt V általános képletű vegyületeket úgy állítjuk elő, hogy a II általános képletű vegyületeket iners oldószerben, például aromás szénhidrogénben, mint klórbenzol, kloroform stb., dioxánban stb., —20 és 50 °C között egy halogénatom kicserélésére szükségesnél nagyobb mennyiségű III általános képletű vegyülettel reagáltatjuk. Ac) eljárásváítozatban kiindulási anyagként használt VI általános képletű vegyületeket a számú (6836/69 alapszámú) svájci szabadalomban leírt eljárással, például égy II általános képletű vegyületnek és egy Y "halogénatom kicserélésére egyenértéknyi mennyiségű IV általános képletű amin és égy savmegkötőszer keverékének reakciójáival állítjuk elő. A találmány szerint előállított I általános képletű foszforsav-észterek nagyvákuumban bomlás nélkül desztillálható olajok, és szokásos módon fizikai áÚandóikikál jellemezhetők. A találmány szerinti eljárással előállítva krotonsavmaradékükban a cisz-transz izomerarány azonos a kiindulási anyagokéval. Szerves oldószerekbén oldhatók, és vízzel könnyen emuigeálhatók. Az I általános képletű vegyületeknek erős rovar-, átka- és féregölő hatásuk van. Kivá-j lóan hatásosak rágó- és szívórovarok ellén^ valamint takácsatkák ellen. A hasonló kémiái szerre kezétű ismert vegyületeknél jobb kártevőirtó^ szerek, és azokhoz képest műszaki haladást jelentének. A már említett kiváló rovarok, atkák és fonálférgek elleni hatás mellett a találmány 65 szerinti vegyületek csak csekély mértékben to-35 S