160952. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására olefinek polimerizációjához
7 160952 8 val az 1. példa szerinti módon végezzük a polimerizációt. 435 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása r\ = 3,0 dl/g és térfogatsúlya 0,344 g/cm3 . Az 1 g titánra számított polimer hozam 272.000 g. 5. példa 10 g vízmentes MgBr2 -t és 0,5 g TiCl 4 -l dioxánt megőrölünk az 1. példa szerinti módon. Az őrölt termék 0,046 g-jának felhasználásával az 1. példa szerinti módon végezzük a polimerizációt. Az igen nagy hozammal keletkező polietilén belső viszkozitása r\ — 2,6 dl/g, térfogatsúlya 0,34 g/cm3 . 6. példa 10 g vízmentes MgCl2 -t és 0,65 g TiCl 4 -l CoHsNO-i-t megőrölünk az 1. példa szerinti módon. Az őrölt termék 0,074 g-jának felhasználásával az 1. példa szerinti módon polimerizálunk. 204. g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása Y] = 2,1 dl/g. Az 1. g titánra számított polimer hozam 265.000 g. 7. példa 10 g vízmentes MgCl2 -t és 0,54 g TiCl 4 • 1 C4 H n NH 2 -t megőrölünk az 1. példa szerinti módon. Az őrölt termék titán-tartalma 0,7%. Az őrölt termék 0,097 g-jának felhasználásával az 1. példa szerinti módon hajtjuk végre a polimerizációt. 232 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása rj = 2,6 dl/g és térfogatsúlya 0,328 g/cm3 . Az 1 g titánná számított polimer hozam 331.000 g. 8. példa 7,1 g MgCl-2-t és 1,2.g TiCl3 -4 piridint megőrölünk az 1. példa szerinti módon. Az őrölt termék 0,085 g-jának felhasználásával az 1. példa szerinti módon polimerizálunk. 325 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása t] = 2,6 dl/g. Az 1 g titánra számított polimer hozam 340.000 g. .9. példa Golvós malomban 3 órán át őrölünk inert gáz atmoszférában 20 g vízmentes MgCl2-t, 0,8 g TiClí-ot és 0.55 g p-klórfenolt. A malomból kiszedett termék titántartalma 0,79%. Egy 1,8 literes autoklávba betoltunk 1000 ml n-heotánt és 2 g Al-triizobutilt. Ezután a hőmérsékletet 75 C°-ra emeljük, és 0,061 g fent leírt katalizátort adunk a keverékhez. Az autokláv nyomását ezután hidrogénnel 3 atmoszférára, majd etilénnel 13 atmoszférára emeljük. A hőmérséklet eközben 85 C°-ra emelkedik. A további etilén-bevezetés közben a nyomást állandó értéken tartjuk. 4 óra múlva a terméket eltávolítjuk az autoklávból. 388 g polimert kapunk, amelynek belső viszkozitása rj = 1,8 dl/g, térfogatsúlya 0,472 g/ cm3 . Az 1 g titánra számított polimer hozam 800 000 g. 10. példa 20 g vízmentes MgCl2 -t, 2,17 g p-klórfenolt és 0,8 g TiCl4 -t megőrölünk az 1. példa szerinti módon. Az őrölt termék titán-tartalma 0,82 5 súly%. Az őrölt termék 0,073 g-jának felhasználásával a 9. példa szerinti módon végezzük a polimerizációt. 473 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása r\ = 1,9 dl/g és térfogatsúlya 0,477 10 g/cm3 . Az lg titánra számított polimer hozam 790.000 g. 11. példa 15 A katalizátort a 10. példa szerinti módon készítjük el, azzal a különbséggel, hogy 13,02 g p• klórfenolt használunk. Az őrölt termék titán-tartalma 0,36 súlj/%. Az őrölt termék 0,136 g-jának felhasználásá-20 val polimerizálva 368 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása r) = 2,1 dl/g. Az 1 g titánra számított polimer hozam 441.000 g. 25 12. példa 20 g vízmentes Mgd2 -t 1,01 g izopropanol és 0,8 g TiCl4 jelenlétében megőrölünk a 9. példa szerinti módon. Az őrölt termék titán-tartalma 1,10%. 30 Az őrölt termék 0,071 g-jának felhasználásával polimerizálva 310 g polietilént kapunk, amelynek belső viszkozitása r/ — 2,2 dl/g és térfogatsúlya 0,351 g/cm3 . Az 1 g titánra számított polimer hozam 35 400.000 g. 13. példa 20 g vízmentes MgCl2 -t 0,64 g TiCl 3 -ot tartalmazó 3 TiCl3 A1C1 3 és 0,53 g p-klórfenol jelen-40 létében megőrölünk a 9. példa szerinti módon. Az őrölt termék titán-tartalma 0,43 súly%. Az őrölt termék 0,027 g-jának felhasználásával a 9. példa szerinti módon végezzük a polimerizációt. 163 g polietilént kapunk, amelynek bel-45 ső viszkozitása r\ = 2,0 dl/g és térfogatsúlya 0,348 g/cm3 . Az 1 g titánra számított polimer hozam 1.420.000 g. 14. példa 50 A katalizátort a 13. példa szerinti módon állítjuk elő, azzal a különbséggel, hogy hordozóként 20 g vízmentes MgBr2 -t használunk. Az őrölt termék 0,020 g-jának felhasználásával polimerizálva 120 g polietilént kapunk, 55 amelynek belső viszkozitása tj = 1,8 dl/g és térfogatsúlya 0,380 g/cm3 . Az 1 g titánra számított polimer hozam 1.510.000 g. 60 15. példa 20 g vízmentes MgCl2 -t 0,37 g dioxánnal és 0,8 g TiCU-dal együtt megőrölünk a 9. példa szerinti módon. Az őrölt termék titán-tartalma 1.00 súly%. 65 Az őrölt termék 0,026 g-jának felhaszhálásá-4
