160949. lajstromszámú szabadalom • Pesticid készítmények
17 160949 Téli tojások 0,01% 0,1% 18 Nyári tojások közvetlen 0,01% 0,1%! Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1%, Tetranyohus urticae Sambucus Panonychus ulmi Elemzés: F%: Számított: = 6,96. Talált = 6,32. 5,4 99,8 97 89 100 97 97 100 100 100 11. példa: Keverővel, hőmérővel és Marcusson-feltéttel ellátott 500 ml-es lombikba 150 ml benzolt, 35,6 g p-terc.butil-benzoesavat, 34,4 g p-toluolszutíonsavat és 17,8 g 95°/o-os /3-fluoretanolt mérünk 'be. Az elegyet a reakcióiban képződő 10 15 20 víz eltávolításáig visszafolyatás közben forraljuk. Az elegyet ezután lehűtjük és vizet adunk hozzá. A szerves fázist híg nátriumkarbonát-aldattal, majd vízzel mossuk, CaCl2 fölött szárítjuk, majd csökkentett nyomáson bepároljiuk. 44 g félig szilárd maradékot kapunk. A szilárd rész kiszűrésével feb. 5 g nem-reagált savat távolítunk el. A maradékot csökkentett nyomáson desztilláljuk (Eo,i-o,2 = 95—98 °C). Színtelen olajként 4-terc.butil-benzoesav-/?-ftooretilésztert kapunk, szeiikezeti képlete: (XIII). Téli tojások 0,01% 0,1% Nyári tojások közvetlen 0;01% 0,1% Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1% Tetranychus urticae Panonychus ulmi R Elemzés: F%: Számítotté Talált P 12. példa: 90,3 98,1 100 100 100 100 45 100 100 100 '• 8,47. 8,20. 35 Keverővel, hőmérővel és Marcusson-feltéttel ellátott 500 ml-es lombikba 200 ml benzolt, 20,2 g p-toluolszulfonsavat, 30 g p-fenil-azo- 40 fenilecetsavat és 11,5 g 95%-os /5-fluoretanolt mérünk be. Az elegyet a reakcióban képződő víz teljes eltávolításáig visszafolyatás közben forraljuk. Az elegyet lehűtjük és a reakció során képződött elszenesedett szemcséket szű- 45 réssel eltávolítjuk. A szerves oldatot vízzel, híg nátóumlhidrogénkarbonát oldattal, majd ismét vízzel mossuk. Az elegyet vízmentes CaSOí fölött szárítjuk, majd csökkentett nyomáson bepároljuk. Maradékként 19 g szilárd anyagot kapunk. A maradék kis mintáját 60 °C-on n-^hexánnal extraháljuk. 74—76 °C-on olvadó narancsvörös kristályok alakjában (XIV) képletű p-fenüazofenilecetsav-^-fluoretilésztert kapunk. Elemzés1 : F%: Számított — 6,64. Talált = 6,37. Téli tojások 0,01% 0,1% Nyári tojások közvetlen 0,01% 0,1% Kifejlett atka közvetlen 0,01% 0,1% Tetranychus urticae Sambucus 88 92 8 91 Panonychus ulmi R 65,7 97,7 58 93 37 98 13. példa: A nem-reagált savat (kb. 5 g) szűréssel el-Keverővel, hőmérővel és Marcusson-feltéttel ellátott 500 ml-es lombikba 100 ml benzolt, 23,5 g p-klórbenzoesavat, 25,8 g p-toluolszulfonsavat és 15,1 g 95%-os ß-fluoretanolt mérünk be, és az elegyet a reakcióban képződő víz teljes eltávolításáig visszafolyatás közben forraljuk. Az elegyet lehűtjük és vizet adunk hozzá. 60 65 távolítjuk. A szerves fázist híg nátriumkarbonát-oldattal, majd vízzel mossuk, CaCl2 fölött szárítjuk és csökköntett nyomáson bepároljuk. Maradékként 22 g olajos anyagot kapunk. A termék kis mintáját csökkentett nyomáson desztilláljuk (Eo,i = 81—84 °C). Színtelen olaj alakjában (XV) képletű p-klórbenzoesav-/3-fluoretilésztert kapunk. 9
