160948. lajstromszámú szabadalom • Eljárás stabilizált ammoniumnitrát- kalciumkarbonát műtrágya-készítmények előállítására

16094» 8 -ciklusok több napon keresztül felváltva kövessék egymást. A bemért minta térfogatát naponta, tehát minden 6 teljes hőmérséklet-cdiklus után megalapítottuk és feljegyeztük. Ez a vizsgálat tehát a nedveslseg-migracio és a 32,2 °C átmeneti hőmérséklet körül ingadozó hömérsékletciklujsok együttes hatásának megállapítására alkalmas. A vizsgálat előrehaladása során azt tapasztaljuk, hogy a találmány szerinti adalékok alkalmazásla nélkül készített szemesés készítmény számottevő mértékű duzzadást mutat, majd apró törmelékekire kezd szétesni. Ezek a hatások gyakran már 6 ciklusnál rövidebb kezelés során is mutatkoznak. A kapott vizsgálati eredményekét az alábbiakban foglaljuk össze: Nedvesség-migrációs próba ni A szemcsés készítmény térfogata, midben: % i Adalék nélkül Adalék nélkül Adalékokkal* <3 0,24% HzO 0,5% H2

0 0,53% H2

0 b , 0 50 50 50 6 54,5 54,5 50 12 56 55,5 50 18 56 56 50 24 57 56,5 50 30 58 56,5 50 36 59 . 57 50 52 59 57 50 * Adalékok: 0,20 suly% diammóniumfoszfát, 0,14 áúlyi% bórsav, 0,14 súly% ammóniumszulfát. A fenti adatok világosan mutatják a találmány szerinti módon készült szemcsés készítmény előnyeit az ismert készítménnyel szemben : a találmány szerinti késlzítmény sokkal ellenállóbb a 21 °C és 43 °C között váltakozó hőmérséklet által előidézett duzzadással szemben. Az ipari gyakorlalfaan előnyösebb a készítmény előállítása során vizes ammóniumnitrátoldattal dolgozni és ehhez az adalékanyagokat oldat alakjában, a kalciuimkiaiiboinátot pedig ßzilard mészkő-őrlemény alakjában 'hozzáadni. Az így kapott zagyot azután permetezéssel szemcsés alakba hozzuk és e szemcséket megszárítjuk. Az alábbi példákban viszont a mintákat ((amennyiben mást erre vonatkozólag nem mondunk) az alábbi módszerrel állítottuk elő: 99,7%^osi

tisztaságú ammóniiumnitaátot megolvasztottunk, ehhez a megolvasztott anyaghoz adtuk a kívánt mennyiségű bórsajvat, ül. borsavas sót, ammónáumföszfátot és ammónium-10 35 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 szulfátot (ezeket az alábbiakban „adalékok" néven említjük); az egyes mintákhoz hozzáadott adalék-mennyiségieket az alábbi I—VJ1. táblázatban súlyszázalékokban adtuk meg. A megolvasztott amimóniumnitrát és az adalékok elegyét az adalékok oldódásáig kevertük, majd hozzáadtuk a kémiailag tiszta minőségben alkalmazott kalciumkartoonátpt további keverés közben, 3 rész ammóniuimnitrátlhoz 1 rész kalciumkarbonátnak megfelelő mennyiségi arányban. A kalciumkarbonát hozzáadásának hatására zagy képződik, ezt cseppenként egy tefloniból (polifluoro-szénhidrogén) készült hűtött lapra vittük és itt a cseppeket szemcsékké hagytuk szilárdulni. Az így megszilárdult szemcséket azután az alálbb ismertetett módon rázás és hőmérsékletváltozások hatásának tettük ki. Mindegyik kísérletben 25—25 fenti módon készített ammóniuinmtrát-kalciumkarbonát szemcsét egy csavarosfedelű üvegedénybe he*lyeztünk és a lezárt edényt 2 órai időtartamra 43 °C hőmérsékletű melegítőszekrénybe helyeztük. Azután az edényeket kivettük a melegítőszekrényből és felnyitás nélkül 21 °C hőmérsékletre hűtöttük őket; a lehűtés folyamán az edényeket egy Burell-féle laboratóriumi rázókészülékben 30 perdg ráztuk. Ezután rázás nélkül további 1,5 óra hosszat 21 °C hőmérsékleten tartottuk az edényeket, majd ismét a 43 °C hőmérsékletű melegítőszékrénybe helyeztük őket, és a leírt melegítési és hűtési műveleteket megismételtük. Mindegyik ilyen teljes melegítési és hűtési ciklus két III—IV. kristálytípus átmenetet foglalt magába. Mindegyik ciklus (tehát két átmenet) után 'a szemcséket megívizsgáltuk széttöredezés szempontjából. A váltakozó hőhatás, ill. rázás hatására széttöredezett szemcsék számát 4-gyel megszorozva százalékban kaptuk a széttöredező szemcsék menynyiségi arányát. A váltakozó hőhatás és rázás hatásának vizsgálatára lefolytatott kísérlet a műtrágyák tárolás és anyagmozgatás közben fellépő igénybevételének gyorsított próbája, amellyel kielégítő, pontossággal határozhatjuk meg a műtrágya-készítmények tárolás és anyagmozgatás közben mutatott tulajdonságait. További kísérleteket végeztünk annak kimutatására, hogy az ammóniumnitrát-kaMumkarbonát stabilizált műtrágyakészítmények előállítása során az alkotórészek hozzáadási sorrendjének megváltoztatása milyen hatássial van a termék tulajdoniságaira. E kísérleteink eredményeit az alábbi I. táblázatban foglaltuk össze. A táblázatban szereplő „A" minta csupán ammóniumnitráíot és kalciumkarbonátot tartalmazott, adalékanyagok nélkül. A „B" mintát oly módon készítettük, hogy a kalciumkarbonátot először az amimóniumnitráttal kevertük össze, majd hozzákevertük az adalékanyagokat. Látható a táblázat adataiból, hogy az így készített szemcsék kb. tízszer jobban bírták az átmeneteket, mint az „A" minta kezeletlen szemcséi. 4