160944. lajstromszámú szabadalom • Eljárás alkilszulfonilacetilperoxidok és alifás szulfonsavak elegyének előállítására alkánok ecetsavanhidrides szulfoxidációjával

160944 6 cióidőt, optimálisan 95 g/l h fajlagos peroxidhozamot éntünk el. Kezdeti iniciátorként 100%os perecetsaviból 0,1 s%-ot használtunk (pl. 11 %-os ecetsavas oldatban). 2 a példa: A 2. példába leírt reaktorba 300 g 4,20% ecetsavanhidridet 39,30% széntetrakloridot és 56,50 % gázolajat (MOLiEX eljárással nyert normál gázolaj mólsúlya 226 Fp. 260 °C) tartalmazó elegyet táplálunk be 40 °C-on, majd 15 l/h SO2 és 10 l/h O2 elegyét vezetjük át rajta. A reakcióidőt 0,1—1,0 óra között változtatva 84 g/l h optimális fajlagos peroxidlhozaim érlhető el. Kezdeti miciátorként 100%-os pereoetsavból 0,1 s%-ot használtunk (pl. 11%-os ecetsavas oldatban). A 2. és 2. a példák összehasonlításakor jól látható a kloroform promotáló hatására azonos körülmények között bekövetkező fajlagos peroxidhozamnövekedés. 10 15 20 25 peroxid termelés 120 g/l h. A- 'fajlagos anhidridfeOhasználás 0,6 mól képződött peroxid/mól betáplált anhiidrid. Mellékes szulifonsavképződés 1,5%. A fajlagos kénsavképződés 1,15 mól HaSOVmól RSO3H. A képződött oldatot egy 8 l-es tanfcreaktorban (tényleges hasznos térfogat 6,3 1) 60 °C-on gázolaj további szulfoxidációjáihoz felhasználva 432 g/h szulfonsav termelést értünk el. A szulfonsavat vízzel (a számított mennyiség kétszeresével) folyamatosan extraháltuk. A reaktorban a cirkulációs sebesség 37,7 l/h, a reakcióidő 10 perc volt. A betáplált SO2 mennyisége 315 l/h, az 02

mennyisége 135 l/h volt. A fajlagos kénsavképződés 1,0 mól H2

S04/mól RSO3H. A termék színező anyagoktól mentes. A találmány szerint előállított peroxid és szulfonsav elegy tehát egyrészt olaj és savmentes alkilszulfonilaoeftdlperoxid, másrészt 9%-os kloroformos oldatban szulfonsav előállítására is alkalmas. Az így nyert peroxidélegyek jégszekrényiben hónapokon át tárolhatók bomlás nélkül. 3. példa: A 2. példában leírt reaktorba 40 °C-on óránként 600 ml, 5,5% eoetsarvunlhJidridet 17,2% klo- 30 roformot és 77,5% gázolajat (MOLEX eljárással nyert normál gázolaj mólsúlya 226 Fp. 260 °C) tartalmazó elegyet tápláltunk be. A gázsebességek 15 1 SO2/I1 és 10 1 (Vh. A reakcióelegy színező anyagokat nem tartalmaz. A fajlagos 35 Szabadalmi igénypont: Eljárás alkilszülfonilacetilparoxidok és alifás szulfonsavak elegyének (0,5—121% peroxid; 1,5— 4,0% szulfonsav) előállítására aHaánok ecetsavanhidridas szulfoxidációjával azzal jellemezve, hogy az eoetsavanhidrid koncentrációját homogén oldatban 4—13% között tartjuk, s a reakciót klorofornaos közegben hajtjuk végre. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307803. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 3