160906. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 10-oxo-10,11-dihidro- 5H-dibenz[b,f]azepin- 5-karboxamid előállítására

íeodoe Példa 65 g 10-metoxi-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamidot 650 ml 2 n sósavoldat hozzáadásával 2 óra hosszat forralunk visszafolyatás közben. Lehűlés után a kivált reakcióterméket szűréssel elkülönítjük. Etanolból történő átkristályosítás után 49 g 10-oxo-10,ll-dihidro-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamidot (az elméleti hozam 80%-a) kapunk, amely 215—216 C°-on olvad. A fenti eljárás kiindulóanyagaként felhasználásra kerülő 10-metoxi-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamid az alábbi módon állítható elő: 223 g 10-metoxi-5H-dibenz[b,f]azepint — vö. J. R. Geigy A. G., 597 793 sz. belga szabadalmi leírás — 1500 ml abszolút toluólban keverés közben 30° hőmérsékletre melegítünk. A reakcióelegybe foszgént vezetünk élénk áramban. A reakcióelegy hőmérsékletét 3 óra alatt 95°-ra emeljük és még egy óra hosszat ezen a hőmérsékleten tartjuk a reakcióelegyet. A foszgén-bevezetést ekkor megszüntetjük, a fűtést eltávolítjuk és a foszgén feleslegét száraz nitrogéngázzal kifúvatjuk. A kivált reakcióterméket leszívátással elkülönítjük, a szürletet vízsugár-vá-10 15 20 25 kuumban bepároljuk és bepárlási maradékot etanolból kristályosítjuk. így a reakciótermék további mennyiségét kapjuk, ezt egyesítjük az előzőkben kapott frakcióval és etanból átkristályosítjuk. 221 g 10-metoxi-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karbonilkloridat (az elméleti hozam 77%-a) kapunk, amely 138°-on olvad. 215 g fenti karbonilkloridot 2000 ml etanolban forralunk visszafolyatás közben. A forrásban levő oldatba keverés közben száraz ammóniagázt vezetünk 4 óra hosszat. A reakcióelegyet azután lehűtjük szobahőmérsékletre és beleöntjük 5000 ml vízbe. A kivált kristályokat leszívatással elkülönítjük és vízzel mossuk. A nedves reakcióterméket etanolból átkristályosítjuk; 148 g 10-metoxi-5H-dibenz [b,f] azepin-5-karboxamidot (az elméleti hozam 73%-a) kapunk, amely 181°-on olvad. Szabadalmi igénypont Eljárás áz (I) képletű 10-oxo-10,ll-dihidro-5H-dibenz [b,f] azepin-5-karboxamid előállítására azzal jellemezve, hogy a (II) képletű 10-metoxi-5H-dibenz[b,f]azepin-5-karboxamidot híg savval hidrolizáljuk. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója 73.7785/4 Zrínyi Nyomda Budapest, Felelős vezető: Bolgár Imre 3