160887. lajstromszámú szabadalom • Eljárás polietiléntereftalát előállítására
MAGYAR NÉPKÖZTÁRSASÁG ORSZÁGOS TALÁLMÁNYI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS Bejelentés napja: 1969. X. 22. (Dl—169) Német Szövetségi Köztársaság-beli elsőbbsége: 1968. XI. 28. (P 18 11 446/0) Közzététel napja: 1972. I. 28. Megjelent: 1973. XII. 31. 160887 Nemzetközi .osztályozás: C 08 g 17/04 Feltalálók: Dr,. Schade Gerhard vegyész, WitternBommern, Dr. Blaschke Franz vegyész, Witten-Ruhr, Német Szövetségi Köztársaság Tulajdonos: Dynamit Nobel Aktiengesellschaft cég, Troisdorf, Német Szövetségi Köztársaság Eljárás polietiléntereftalát előállítására Találmányunk tárgya eljárás polietiléntereftalát előállítására oligomer etiléntereftalát polikondenzációja útján, mely eljárást az jellemez, hogy katalizátorként glikolos trietil- vagy tripropilammoniumgermanát-oldatokat alkalma- 5 zunk. Ismeretes, hogy polietiléntereftalát polikondenzációs reakcióval történő előállításánál katalizátorként különböző germániumvegyületek alkalmazhatók. Az e célra ismert vegyületek közé 1° tartoznak a kristályos vagy amorf állapotban levő germániumoxid, a germániumoxid glikolban történő oldásakor kapott oldatok, továbbá a germániumsav különböző észterei vagy szerves germánium vegyületek. A fenti vegyületek 15 katalitikus hatása figyelemre méltóan jó, azonban hátrányokat is mutatnak. A germániumoxid glikolban nagyon korlátozott mértékben és kondenzált polietilénterefta- 20 latban gyakorlatilag egyáltalán nem oldódik. Germániumoxid felhasználása esetén fennáll az a veszély, hogy a katalizátor egy része kezdetben nem megy oldatba és így a polietiléntereftalátban nem kívánatos zavarosodást okoz. 25 Külön elkészített glikolos germániumoxid oldatok felhasználása esetén sem kerülhető el teljes biztonsággal a zavarosódás a feleslegben alkalmazott glikol eltávolítása után. Ezen kívül csupán igen híg, legfeljebb 2,5%-os glikolos oldatok 30 állíthatók elő és így a katalizátor-oldatok térfogata katalitikus hatékonyságukhoz viszonyítva aránytalanul nagy. Az ismert szerves germánium-vegyületek és germániumsav-észterek a fenti hátrányokat nem mutatják ugyan, e vegyületek azonban csak viszonylag körülményes és kevéssé gazdaságos úton állíthatók elő. Ezzel szemben a találmányunk tárgyát képező eljárás egyszerűben hozzáférhető, viszonylag nagy koncentrációjú katalizátor-oldatok felhasználását teszi lehetővé. Az ilyen katalizátor-oldatok segítségével kapott polietiléntereftalátok zavarosodástól és opáleszcencia-jelenségektől teljesen mentesek. A katalizátor-oldatokat célszerűen oly módon állítjuk elő, hogy 1 súlyrész germániumoxid legalább 9 súlyrész etilénglikollal képezett szuszpenzióját a megfelelő trialkilaminnal keverjük. Trietilamin esetében 1 mól germániumoxidra számítva legalább kb. 2 mól aminra, míg tri-npropil- ill. triizopropilamin esetében kb. 4 mól aminra van szükség; Vízmentes kiindulási anyagok felhasználása esetén 1 mól germániumoxidra számítva 1—2 mól víz hozzáadására van szükség. A keverést előnyösen az elegy forráspontja közelében levő hőmérsékleten vagy visszafolyató hűtő alkalmazása mellett végezzük el. Az eljárásnál primer és szekunder aminoktól, valamint ammóniától és ammóniát leadó anya-160 887
