160849. lajstromszámú szabadalom • Herbicid készítmények
160849 15 utam, majd 12 órán keresztül szobahőmérsékleten állni hagyjuk. Ezután a reakcióelegyből a kivált aminsót kiszűrjük. Az éteres fázist (szűrlet) 1%-os nátriumhidroxid-oldattal, 1%-os sósav-oldattal és vízzel mossuk,"majd vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk. Az éter ledesztillálása után csökkentett nyomáson végzett desztillációval 9,4 g /?-femletiI-N-metil-N-n-butiltiol-karbamátot kapuink. (5. sz. vegyület.) Fp.: 142—148 °C 0,4 Hgmm-nél. 3.,példa: 13,8 g (0,1 mól) ^-feniletilmerkaptánt feloldunk 100 ml benzolban, és az oldathoz hozzáadunk 2 vagy 3 csepp trietilamint. Ezután az elegyhez adunk 9,9 g (0,1 mól) n-butil-izocianátot. Az elegyet 5 órán keresztül visszafolyató hűtő alatt enyhén forraljuk. A reakció befejeződése után az elegyet 1%-os nátriumkarbonátoldattal, 1%-os sósav-oldattal és vízzel mossuk, majd vízmentes nátriumszulfáton szárítjuk. A benzol ledesztillálása után a maradékot alkoholból átkristályosítjuk. 21,6 g N-butiM^-feniletil)-tiolkarbamátot kapunk. Olvadáspont: 34—35 °C. (6. sz. vegyület.) 4. példa: Hasonlóképpen eljárva állítottuk elő az alábbi vegyületeket: 16 Szabadalmi igénypontok: Vegyülel száma t Fp. °C Hgmm 1 125—128/0,1 2 130—132/0,2 3 137—141/0,1 4 139—143/0,3 5 142—148/0,4 6 op. 34—35 °i 7 134—138/0,3 8 128—130/0,3 Kémiai név N.N-dimetU-^-nfeniletütiolkarbamát N,N-dietil-/?-feniletiltiolkarbamát N,N-diizopropil-/?-fenil~ -etiltiolkarbamát N,N-di-*n^prapil-/?-fenil-etiltiolkarbamát N-metil-n-butil-/?-fenilietiltiolkarbamát C N-n-butil-jő-feniletiltiolkarbamát N.N-di-n-butil-^-f enü-etiltiolkarbamát N.N-di-allil-jö-feniletiltiolkarbamát 1.Eljárás az I általános képletű /?-féniletiltiolkarbaminsavészterek előállítására — ahol 5 R1 és R 2 1—4 szénatomos alkilcsoportot jelent —, és R1 hidrogénatom is lehet, 10 azzal jellemezve, hogy a) egy II általános képletű vegyületet egy III általános képletű vegyülettel reagáltatunk vagy a 20 25 ?0 b) egy IV képletű vegyületet egy V általános képletű vegyülettel reagáltatunk vagy c) egy VI képletű vegyületet egy VII általános képletű vegyülettel hozunk reakcióba, ahol a fenti képletekben M1 jelentése alkálifématom és Hal jelentése halogénatom. 2. Az l.a) igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy kiindulási anyagként olyan III általános képletű vegyületet alkalmazunk, amelyben R1 jelentése metil-, etil-, n^propil-, izopropilvagy n-butilcsoport és R2 jelentése metil-, etil-, n-jpropil-, izopropil-35 vagy n-butilcsoport. 3. Az la), l.b) vagy 2. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót savimegkötőszer jelenlétében 40 valósítjuk meg. 4. Az 1—3. igénypontok bármelyike szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót valamely inert szerves oldó-45 szer jelenlétében valósítjuk meg. 5. Herbicid készítmény, azzal jellemezve, ho^y hatóanyagként legalább egy I általános képletű vegyületet tartalmaz — ahol R1 és R 2 az 1. S0 igénypontban megadott jelentésűek — 0,1—95% koncentrációban vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel összekeverve. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307779. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 8
