160770. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 2,6-dimetil-3,5-diklór-4-piridinol előállítására

160770 Rövid idő után az elegy pH

értékét 2-re állítjuk, a kivált kristályokat szűrjük, vízzel mossuk és megszárítjuk. Eljárhatunk azonban úgy is, hogy klórózószerként nátriumhipoklorit helyett klóramint vagy más olyan vegyületet alkalmazunk, amely semleges vagy bázikus közegben pozitív klóriont szolgáltat. A találmányunk szerinti eljárás egy további előnyös foganatosítási módja szerint a (II) képletű vegyületet víz helyett lúg oldatban oldjuk és a (II) képletű vegyület bázikus oldatába klórgázt vezetünk, azaz in situ képezzük a pozitív klórionokat. A (II) képletű vegyületet közvetlenül a klórozószer oldatában is oldhatjuk. A találmányunk szerinti eljárás legelőnyösebb foganatosítási módja szerint a (II) képletű vegyületet előzetesen vízben feloldjuk, az oldatot szükség szerint derítjük, majd nátriumhipoklorit lúgos oldatával reagáltatjuk. Eljárásunk előnye az eddig ismert eljárásokkal szemben, hogy a reakciópartnerek aktuális koncentrációja nagyobb, mint savas közegben, ez pedig a reakciósebesség növekedését eredményezi. A (II) képletű vegyület tautomer egyensúlya a PH függvénye; semleges ill. bázikus közegben nagyobb a piridinol forma koncentrációja, mint savas oldatban. A pozitív klórion koncentrációja a klórozószer koncentrációjával szabályozható. Eljárásunk további előnye, hogy nem korrozív, a reakcióhoz szükséges klórozószer pontosan kimérhető és adagolható, fajlagos hasznosítása jobb, mintha klórgázt alkalmazunk. A klórózoszerként alkalmazható anyagok közül á nátriumhipoklorit a klóralkáli — elektrolízis üzemek hulladékanyagként mindig olcsón áll rendelkezésre. További előny, hogy olyan tiszta terméket nyerünk, mely további tisztítást nem igényel, ugyanis a kis feleslegben alkalmazott klórozószer a színező anyagokat vízben oldható, színtelen termékekké oxidálja el, melyek a vizes mosás során eltávolíthatók. A találmányunk szerinti eljárás további részleteit az alábbi példák szemléltetik. Az anyag 350 C°-ig nem olvad meg. Elemansuizis: C% H% N% 0% CL»/

0 5 elméleti: 43,76 3,64 7,29 8,33 36,98 talált: 43,71 3,67 7,32 8,30 37,02 2. példa: 10 12,3 g 2,6-dimetü-4-piridinolt (0,1 gmól) 100 ml 25%-os nátriumhidroxid oldatban feloldunk, majd lassan, keverés közben 18,0 g klórgázt (0,25 gmól) adagolunk az oldatba. A gázbevezetés ideje kb. 1 óra. A reakcióelegyet szobahőfo-15 kon tartjuk. A klórbevezetés befejeztével sósavval az elegy F# értékét 2-re állítjuk, a kivált anyagot szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. 15,5 g 2,6-dimetil-3,5-diklór-4-piridinolt nye-20 rütnk. Termelés: 80,7% Az anyag 350 C°-ig nem olvad meg. 25 30 35 45 60 Elemanalízis: C% H% N% 0% Cl% elméleti: 43,76 3,64 7,29, 8,33 36,98 talált: 43,70 3,70 7,30 8,32 36,90 3. példa 60 g klóramint 300 ml hidegvízben oldunk, majd oldódás után ebben az oldatban feloldunk 12,3 g 2,6-dimetil-4-piridinolt, 1—2 óra állás után a reakcióelegy PH értékét sósavval 2-re savanyítjuk, majd a kivált anyagot szűrjük, először osapvízzel, majd 3X100 ml etanollal mossuk, utána megszárítjuk. 15,7 g 2,6-dimetil-3,5-diklór-4-piridinolt nye-40 nyerünk. Termelés: 81,7%. Az anyag 350 C°-ig nem olvad meg. Elemanalízis: C% H% N% 0% Cl% elméleti: 43,76 3,64 7,29 8,33 36,98 talált: 43,74 3,68 7,34 8,36 37,04 Szabadalmi igénypontok: 1. példa: 55 123 g 2,8-dimetil-4-piridinol (1 gmól) feloldunk 2000 ml vízben, majd keverés közben 2670 g 7% nátriumhipokloritot (2,5 gmól) tartalmazó nátriumhidroxid oldatot csurgatunk hozzá. Az eny- 60 hén melegedő oldatot félóra hosszat kevertetjük, majd az oldat PH

értékét sósavval 2-re állítjuk. A kivált kristályokat szűrjük, vízzel mossuk, szárítjuk. 163 g 2,6-dimetil-3,5-diklór-4- piridinolt nyerünk. Termelés 85%. es 1. Eljárás az (I) kéoletű 2,6-dimetil-3,5-diklór-4-piridinol előállítására (II) képletű 2,6-dimetil-4 piridinol klórozása útián azzal jellemezve, hofjy valamely pozitív klóriont szolgáltató vegyülettel semleges vagy bázikus közegben klórozunk és 'az így nyert (I) képletű vegyületet a reakcióelegyből ismert módon kinyerjük. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve', hogy valamely hipoklorittal klórozunk. 2