160757. lajstromszámú szabadalom • Benzohidroxamát hatóanyagot tartalmazó akaricid készítmények és eljárás a hatóanyag előállítására
160757 8 réket 2 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepároljuk, amikoris 11,5 g olajos anyagot kapunk. A nyers terméket az 1. példa szerinti módon tisztítva 10 g világossárga, olajszerű terméket kapunk, amelynek törésmutatója n^o 1,5571. Elemi összetétele: Ci9H2 öClN0 5 Számított: C 60,40%, H 5.34%, Cl 9,38%, N 3 71°/ Talált: C 6o!45%, H 5,37%, Cl 9,36%, N 3,78%, 12. példa: Etil-N-fenoxiacetil-2,6-dimetoxibenzohidroxamát előállítása 6,6 g (0,032 mól) etil-2,6-dimetoxibenzohidroxamátot és 4,91 g (0,032 mól) fenoxiacetilkloridot hozzáadunk 30 ml toluolhoz és a keveréket 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepárolva 11 g olajos anyagot kapunk. A nyers terméket az 1. példa szerinti módon feldolgozva 9 g színtelen, átlátszó olajszerű terméket kapunk, amelynek olvadáspontja 119—12,1 °C. Elemi összetétele: Ci9 H 2 iN0 6 Számított: C 65,50%, H 5,89%, N 3,90% Talált: C 65,55%, H 5,91%, N 3,95% 13. példa: Allil-N-(a-fenilmerkaptopropionil)-2,6-dimetoxi-benzohidroxamát előállítása 5,9 g (0,025 mól) allil-2,6-dimetoxibenzohidroxamátot és 5,0 g (0,025 mól) a-fenilmerkaptopropionil-kloridot hozzáadunk 30 ml toluolhoz és a keveréket 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepárolva 9,5 g olajos anyagot kapunk. A nyersterméket az 1. példa szerinti módon tisztítva, 9,0 g sárga, olajszerű terméket kapunk, amelynek törésmutatója n25 D 1,5755. Elemi összetétele: C21H23NO5S Számított: C 62,83%, H 5,77%, N 3,49%, S 7,99% r - ; Talált: C 62,83%, H 5,79%, N 3,51%, S 8,04% 14. példa: Etil-N-(a-szek.-butilmerkaptopropionil)-3-klór-2,6-dimetoxibenzohidroxamát előállítása 6,44 g (0,025 mól) etil-3-klór-2,6-dimetoxibenzohidroxamátot és 4,47 g (0,025 mól) a-szek.-butilmerkaptopropionil-kloridot hozzáadunk 30 ml toluolhoz és a keveréket 3 órán át forraljuk visszafolyató hűtő alatt. A reakcióelegyet csökkentett nyomáson bepárolva 10 g olajos anyagot kapunk. A nyers-S terméket az 1. példa szerinti módon tisztítva 9 g sárga, olajszerű terméket kapunk, amelynek törésmutatója n25 o 1,5280. Elemi összetétele: C18H26CINO5S 10 Számított: C 53,52%, H 6,49%, Cl 8,78%, N 3,43%, S 794% Talált: C 53,55%, H 6,51%, Cl 8,74%, N 3,51%, S 7,97% 15 20 25 30 35 40 45 50 55 Az előbbi példákban leírt vegyületeken kívül a találmány szerinti eljárással előállítható egyéb jellemző vegyületeket az 1. táblázatban mutatjuk be. Az 1. táblázatban megadott vegyületek csupán példaként szolgálnak, a találmány oltalmi köre nem korlátozódik ezekre a vegyületekre. 60 63 1. táblázat A vegyület Olvadáspont vagy száma Kémiai név törésmutató 1 etil-2,6-dimetilbenzohidroxamát op.: 90— 97 °C 2 etil-N-benzoil-2,6-dimetilbenzohidroxamát op.: 97— 99 °C 3 etil-N-acetil-2,6-dimetoxibenzohidroxamát op.: 65— 67 °c 4 etil-N-izobutiril-2,6--dimetoxi-benzohidroxamát n25 D : : 1,5110 5 etil-N-(2-etil-n-butiril)-2,6-dimetoxibenzohidroxamát n25D : 1,5095 6 etil-N-dekamoil-2,6-dimetoxibenzohidroxamát op.: 35— 40 °c 7 etil-N-dodekanoil-2,6--dimetoxibenzohidroxamát op.: 39— 43 °c 8 etil-N-krotonil-2,6-dimetoxibenzohidroxamát n25 D : : 1,5347 9 etil-N-metakriloil-2,6--dimetoxibenzohidroxamát n2 5 D : : 1,5273 10 etil-N-9-oktadecenoil-2,6-dimetoxibenzohidroxamát r&D : : 1,4973 11 etil-N-benzoil-2,6-dimetoxib enzohidroxamát op.: 129—131 °c 12 etil-N-4-toluol-2,6-dimetoxibenzohidroxamát op.: 146—148 °c 4