160756. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 1,1,2,2-tetraklóretán-szulfenilklorid előállítására
160756 kéndiklorid 10,7% triklóretilén 9,6%. dikén-diklorid 5,3% pentaklóretán 6,3% tetraklóretán-szulfenilklorid 68,1% A keletkezett céltermék mennyisége 173,4 g -{0,74 mól), a hasznos konverzió 74%, a tetraklóretán-szulfenilklorid hozam (figyelembevéve a reagálatlanul maradt triklóretilén mennyiségét) 91%- A nyers reakcióelegyet 10 elméleti tányérszáimú desztilláló berendezésben választjuk el; 420 torr nyomáson különválasztjuk a kéndiklorid és triklóretilén komponenseket, majd 40 torr nyomáson leedesztilláljuk a dikéndikloridot és a pentaklóretánt. A desztillációs maradék 994%-os tisztaságú tetraklóretán-szulfenilklorid (n20 D '= 1,5612, d20 4 = 1,739). 2. példa: 2000 ml térfogatú 180 mm átmérőjű, hűtőköpennyel ellátott nikkelcsőbe bemérünk (6 mól) kéndikloridot, amely 0,6 g foszfortriklorid promótort tartalmaz, valamint 655 g (5 mól) trikloretilént. A nikkelcsőbe 80 mm átmérőjű, Rasotherm-üvegből készült, alul zárt csövet, ebbe 100 Wattos higanygőzlámpát helyezünk. 24 órai megvilágítás után a reakeióelegy összetétele a következő: 10 15 20 25 30 35 A keletkezett tetraklóretán-szulfenilklorid mennyisébe 901 g (3,85 mól). A hasznos konverzió 77%, a hozam 90,5%. Az 1. példában 40 ismertetett desztillációs szétválasztást alkalmazva, a maradék 99,0%-os tisztaságú tetraklóretán-szulfenilklorid. 3. példa: 45 10 literes, homogén ólombevonattal ellátott duplikátorban az előbbiekben ismertetett módon 400 Wattos higanygőzlámpával végezzük a reakciót. Bemérünk 3090 g (30 mól), 3,1 g 50 foszfor-trikloridot tartalmazó kéndikloridot és 3275 g (25 mól) trikloretilént. 18 órai megvilágítás után a reakcióelegy 71,4% tetraklórkéndiklorid 7,8% triklóretilén 7,6% dikénklorid 6,2% pentaklóretán 7.6% tetraklóretán-szulfenilklorid 70,8% etán-szulf enilkloridot tartalmaz. A hasznos konverzió 78%, a hozam 90%. 4. példa: 50 literes, lassú fordulatú keverővel ellátott zománcozott duplikátorba bemérünk 15,45 kg (150 mól) kéndikloridot, amely 0,12% (18,5 g) foszfortriklorídot tartalmaz és 16,37 kg (125 mól) trikloretilént. A reakcióelegy megvilágításához 3 db 400 Wattos higanygőzlámpát használunk. A reakcióelegyet keverjük és eközben hőmérsékletét külső hűtéssel 30—35 °C között tartjuk. 16 óra megvilágítás után a nyerselegy összetétele a következő: kéndiklorid 5,8% triklóretilén 4,4% dikénklorid 5,6% pentaklóretán 6,2% tetraklóretán-szulfenilklorid. 78,0% A keletkezett tetraklóretán-szulfenilklorid mennyisébe 24,82 kg (106 mól). A hasznos konverzió értéke 84,8%, a hozam 92,5%. A reagálatlan kiindulási termékek és a melléktermékek desztilláeióval való elválasztása után a desztillációs maradék 99,0%-os tisztaságú tetraklóretán-szulfenilklorid,. a szennyezése 1% pentaklóretán. A találmány szerinti eljárással tehát átdesztillálás nélkül 80%-os hasznos konverzióval és min. 90%-os hozammal állítható elő nagytisztaságú tetraklóretán-szulfenilklorid olyan jelentős műszaki előnyök mellett, mint alacsony hőmérséklet, atmoszférikus nyomás és fémmel bélelhető reaktor. Szabadalmi igénypontok: .1. Eljárás 1,1,2,2-tetraklóretán-szulfenilklorid előállítására kéndiklorid és triklór-etilén reakciójával, azzal jellemezve, hogy a kéndikloridban 0,01—0,3% — célszerűen mintegy 0,1% — foszfor-trikloridot oldunk, a reakciót 0 és 80 °C közötti — célszerűen 30 °C körüli — hőmérsékleten játszatjuk le és eközben a reakciókeyeréket megvilágítjuk. 2. Az 1. igényipont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciókeveréket 1450—7000 A hullámhosszúságú fényt kibocsátó fényforrás fényével világítjuk meg. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307M1. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—2S.
