160749. lajstromszámú szabadalom • Eljárás katalizátor előállítására olefinek polimerizációjához

160749 ai 12 11. példa 14. példa Titántetrakloridból alumíniummal történő redukcióval, majd őrléssel á-alakra átalakított 8,0 g titántrikloridot, 15,0 g nem aktív magnéziumklo- 5 ridot és 80 ml n-heptánt az előző példákban leírt golyósmalomba töltünk be. A keveréket 1 óra hosszat őröljük. Az őrölt és n-heptántól elválasztott termék analízise a következő: Ti (összes) = 8,4%, Ti+++ = 5,1%. . 0,0814 g őrölt terméket használunk fel az etilén polimerizációnál, amelyet az 1—10. példák szerint végzünk. 237g polimert kapunk, a hozam 34 650g/g Ti. Az őrölt termék vanádiumtartalma 1,03%. 0,455 g őrölt terméket használunk fel etilén polimerizációjára, amelyet az előző példák szerint Végzünk. A fenti módon 5'g polimert kapunk, a hozam 3,200 g/g V. A termék belső viszkozitása 135 C°-on tetralinban mérve 4,0 dl/g. Ha az előző polimerizációs kísérletek magnéziumklorid távollétében, önmagában őrölt vanádiumkloriddal megismételjük és 0,165 g őrölt terméket használunk katalizátor komponensként, akkor számottevő mennyiségű polimer nem képződik. 27,4 g vízmentes cinkkloridot az 1—10. példa szerinti körülmények mellett 1 óra hosszat 2,5952 g 11. példa szerinti titántrikloriddal együtt őriünk. Az őrölt termék analízise a következő : Ti(összes) = 1,85%, Ti+++ = 1,45%. 0,1316 g őrölt terméket használunk etilén polimerizációjára, amelyet az előző példákkal azonos körülmények mellett végzünk. 103 g polimerhez jutunk, a hozam 42 300 g/g Ti. A termék belső viszkozitása 135 C°-on tetralinban mérve 2,2 dl/g. 15. példa Ti(összes) = 2,00%, TÍ+++ = 1,75%. 0,2047 g szárított terméket használunk fel etilén polimerizációjához, amelyet az előző példák szerint végzünk. 380 g polimerhez jutunk, amelynek belső viszkozitása 135 C°-on tetralinban mérve 2,5 dl/g. A polimer-hozam 95 000 g/g Ti. OÜ 17. példa 250 ml-es keverővel és csepegtetős tölcsérrel felszerelt lombikba 40 ml n-heptánt, 5,3 g 15. pale'S da szerint őrölt vízmentes magnéziumkloridot 15 20 25 S0 35 40 45 50 55 60 A termék belső viszkozitása 135 C°-on tetralinban mérve 3,4 dl/g. 12. példa 25 g .11. példa szerinti titántriklorid és 83 g vízmentes, nem aktív magnéziumklorid keverékét 18 óra hosszat acélgolyókkal megtöltött vibrációs malomban együtt őröljük. Az őrölt termék analízise: Ti (összes) = 5,45%, Ti+++ = 2,80%. A fajlagos felületi érték 45 m2

/g. A termék röntgendiffrakciós spektrumában a normál magnéziumklorid d = 2,56 A értéken mutatkozó legnagyobb intenzitású diffrakciós sáv szélesebb. 0,0344 g őrölt terméket használunk etilén polimerizációs kísérletben; amelyet az előző pélr dák szerint végeztünk. A kapott polimer menynyisége 450 g. A hozam 240 000 g/g Ti. 13. példa 5,0 g előző példákban használt .magnéziumkloridot 1 óra hosszat 0,1649 g vanádiumtrikloriddal együtt őriünk az 1—10. példákban ismertetett golyósmalomban. 20 Titántetrakloridból alumíniumos redukcióval előállított 0,0716 g <5-titántrikloridot kémcsőben 1,4 g az 1—10. példák szerinti golyósmalomban 1 óra hosszat előzetesen őrölt vízmentes magnéziumkloriddal elkeverünk. 25 Az őrölt magnéziumklorid fajlagos felülete 20 m2

/g. A keverék analízise szerint a titán-tartalom so 1,17%. 0,268 g őrölt terméket használunk etilén polimerizációjára, amelyet az előző példákkal azonos körülmények mellett végzünk. 210 g polietilénhez jutunk, amelynek belső viszkozitása 135 35 C°-on tetralinban mérve 3,3 dl/g. A polimer hozam 66 550 g/g Ti. 16. példa 250 ml-es keverővel és visszafolyató hűtővel felszerelt lombikba 150 ml n-heptánt 7,5 g vízmentes magnéziumkloridot és 0,770 g á-titántrikloridot készítünk be. A vízmentes mégnéziumkloridot a 15. példa szerint őröljük, míg a titántrikloridot titántetrakloridból alumíniumos redukcióval állítjuk elő. A keveréket 75 C°-ra felmelegítjük és ezen a hőmérsékleten tartjuk keverés közben 1 óra hosszat, majd szűrjük és a kapott terméket vákuumban megszárítjuk. A szárított termék analízise a következő: fi