160741. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nagy tisztaságú neopentil-glikol előállítására
160741 szűrjük. Szárítás után a súlya: 100 g, op: 125—7 °C; OH-szám: 1040—1060 mg KOH/g Na-formiát-tartalom: 0,5—1,0%. Ez a nyerstermékben t levő neopentil-glikolra számítva 83%-os hozamnak felel meg. Az anyalúg ismételt visszavezetésével a hozam javítható. 2. példa: 1000 ml-es, keverővel és hőmérővel ellátott lombikba 800 g aldolkondenzációból és Cannizzaro-reakcióból származó vizes nyerstermékről (neopentil-glikol tartalom: 120 g) lassú keverés mellett 4—500 Hgmm-en ledesztillálunk 500 g vizet. Ezután 150 g xilolt adunk hozzá és 500 Hgmm-en 85—95 °C-on keverés közben forraljuk mindaddig, amíg a maradék víz a xilollal azetróp elegyben eltávozik, melyből a xilolt vízelválasztás után folyamatosan visszavezetjük. A vízmentes szuszpenziót 60—70 °C-on nyomószűrőn szűrjük és 60 g meleg xilollal mossuk. A csapadék szárítás után 96—98%-os tisztaságú NaOOCH, súlya 115 g. A szűrletet az előzőkben ismertetett keverős desztilláló berendezésben 160 g xilol eldesztillálásával 500 Hgmm-en részlegesen oldószermentesítjük. A maradékot lassú keverés közben 10 °C-ra hűtve kristályosítjuk és a kiváló neopentil-glikolt centrifugán szűrjük. Szárítás után a súlya 98 g, op: 125—127°C, OH-szám: 1040—1080 mg KOH/g, Na-formiáttartalom: 0,5-től 1,0%. Ez a nyerstermékben levő neopentil-glikolra számítva 82%-os hozamnak felel meg. Az anyalúg ismételt visszavezetésével a hozam javítható. 3. példa: 10 15 20 25 S0 35 rés mellett 4—500 Hg mm-en ledesztillálunk 500 g vizet. Ezután 180 g 50% toluolt és 50% xilolt tartalmazó elegyet adunk hozzá és 500 Hg mm-en 83—93 °C-on keverés közben forraljuk mindaddig, míg a maradék víz a xilol-, és toluollal azetróp elegyben eltávozik, melyet vízelválasztás után folyamatosan visszavezetünk. A vízmentes szuszpenziót 60—70 °C-on nyomószűrőn szűrjük és 60 g meleg toluol és xilol 1:1 keverékével mossuk. A csapadék szárítás után 96—98% tisztaságú Na-formiát, súlya, 115 g. A szűrletet az előzőkben ismertetett keverős desztilláló berendezésben 180 g toluol és xilol elegy eldesztillálásával 500 Hgmm-en rész legesen oldószermentesítjük. A maradékot lassú keverés közben 10 °C-ra hűtve kristályosítjuk és a kiváló neopentil-glikolt centrifugán szűrjük. Szárítás után súlya: 98 g, op: 125— 127 °C; OH-szám: 1040—1060 mg KOH/g, Na-formiát tartalom: ö,5-től 1,0%. Ez a nyerstermékben levő neopentil-glikolra számolva 82%-os hozamnak felel meg. Az anyalúg ismételt viszszavezetésével a hozam javítható. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás nagy tisztaságú neopentil-glikomak célszerűen aldolkondenzáció és azt követő Cannizzaro reakció termékeiként kapott vizes oldatból azeotróp vízmentesítéssel és a sótartalom eltávolításával, majd ezt követő kristályosítással való előállítására azzal jellemezve, hogy a sótartalom elválasztására, az azeotróp vízeltávolításra valamint a kristályosítás segítségével történő termék kinyerésre egyaránt alkalmas szelektív oldószerként toluolt és/vagy xilolt használunk. 1000 ml-es, keverővel és hőmérővel ellátott lombikba 800 g aldolkondenzációból és Cannizzaro reakcióból származó vizes nyerstermékről (neopentil-glikol tartalom 120 g) lassú keve-40 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja azzal jellemezve, hogy az oldószert a neopentil-glikolra számítva 1—5 célszerűen 2—2,5-szeres mennyiségben alkalmazzuk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307440. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23.
