160733. lajstromszámú szabadalom • Eljárás ferritek előállítására
160733 11 12 A keverékhez lassan, 20—25 perc alatt hozzáadunk 44 1 tömény szódaoldatot (sűrűsége 35,8 Bc ), majd addig hígítjuk vízzel keverés közben, míg a szuszpenzió össztérfogata 230 litert nem ér el. A szódaoldattal való cserebomlás következtében a mangánklorid teljesen átalakul mangánhidroxid csapadékká Mn(OH)2 -vé, míg a cink egy része az oldatban marad ZnOí-anion formájában. A felhasznált szóda mennyisége több, mint amennyi a mangán és cinksók átalakításához elméletileg szükséges. A szódafelssleg olyan mérvű, hogy az oldatban végül 1 mól/l szabad szóda marad. A mangánhidroxid egy kis része is az oldatban marad, kb. 3 g/l, a feloldódó mangánvegyület összetétele nincs teljesen tisztázva. Az így előállított komplex keveréket az 1. példában leírt módon autoklávban kezeljük. Az autokláv belső hőmérséklete 240 °C, az autoklávozás időtartama 4 óra. 1—1 órás felfűtési és lehűtési időt is figyelembe véve, az autoklávozási művelet ténylegesen 6 órát vesz igénybe. Az autokláv kiürítésénél megfigyelhető, hogy a keletkezett szuszpenzió barnás-vörös színű. A szuszpenzió leszűrését és szárítását ugyanúgy végezzük, mint ahogy azt az 1. példában leírtuk. A kapott száraz termék elemzési adatai a követikezőek: Fe203 68,4% MnO 18,1<>/O ZnO 13,5% az elemzési adatok alapján a keletkezett terméknek a következő képlet felel meg: Az ígv előállított ferrit-szemcsék alakját a 4. ábrán mutatjuk be. Az ígv előállított ferrit összes súlya 27 kg, sm*lv 98,2%-os kitermelésnek felel meg. Feltehető, hogv a bevitt ferrihidroxid teljesen átalakult ferritté, a súlyhiányt a kezelési veszteségek okozták. 5. példa: Bárium-femt készítése Keverővel ellátott készülékbe bemérünk 180 1 vizet és feloldunk benne 9,8 kg báriumhidroxid hidrátot, Ba(OH)2 • 8H2 0-t. Az oldódás meggyorsítása érdekében az oldatot 50 °C körüli hőmérsékletre meleegítjük. Az oldathoz ezután hozzáadunk vizes iszapot, mely 30,4 kg szintetikus goethitet FeO(OH)-t tartalmaz száraz súlyra számolva. A goethit szemcsék 15 perces keverés alatt teljesen diszpergálódnak és a szuszpenziót át lehet vinni az autoklávba. Az autokláv azonos az l. példában leírttal. Az autoklávozási hőmérséklet 230 Q C, időtartama 3 óra. 1—l órás felfűtési és lehűtési időt is számolva, az autoklávozási művelet összesen 5 óráig tart. Az autoklávozás végén a kapott szuszpenzió barnás árnyalatú, melyet az 1. példában leírt módon leszűrünk, kimosunk és megszárítunk. A száraz termék elemzésének eredménye a következő: Fe2 0 3 85,5 % BaO 13,8 % a számított összetétel: Fe2 0 3 86,20% BaO 13,80% A röntgensugarakkal végzett difrakciós vizsgálat szerint a szemcsékben egyedül csak báriumferrit BaFei2 Oio-fázis van. A ferritszemcsé-i alakja az 5. ábrán látható. Az így előállított báriumferrit összes súlya 31 kg, ez 98,5%-os kitermelésnek felel meg. A súlyhiány itt is egyedül a kezelési veszteségeknek tulajdonítható, mivel a ferrihidroxid átalakulása gyakorlatilag teljes volt. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás finomszemcsés, szabályos alakú ferritek előállítására, azzal jellemezve, hogy egy vagy több kétértékű fém vegyületéből 8 pH értékű vagy ennél bázikusabb szuszpenziót készítünk, melyben a fémből még legalább 0.005 g atom oldatban van, ehhez legalább 99% tisztaságú ferrihidroxid szuszpenziót hozzákeverünk az említett fémvegvülettel legfeljebb sztöchiometrikus mennyiségben, a keveréket homogenizáljuk, 200 °C feletti hőmérsékleten autoklávban kezeljük, majd az aprószemű ferritkristályokká való teljes átalakítás után a szuszpenziót lehűtjük, szűrjük és a kiszűrt anyagot mossuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási m^dja, azzal jellemezve, hogy 99,9% tisztaságú ferrihidroxidot használunk fel. 10 1.1 20 25 30 35 40 45 50 55 60 Mn0) 6Zno,4Fe 2 0 4 40 A fenti összetétel alapján kiszámítható, hogy a bevitt mangán mennyisége 1,8%-kal több, mint amennyi a bevitt ferrihidroxid mennyisége alapján elméletileg szükséges volt, a cink pedig 12.5%-os feleslegben volt. 45 A termék röntgen-difrakciós-színképét egyszerű Debve-Scherrer kamrában vizsgáltuk és ezzel az eljárással nincs lehetőség arra, hogy a mangánferrit fázist megkülönböztessük a mangán-cinkferrit fázistól. Megjegyezzük, hogy a 50 rönt<?en diagramon egyedül csak a mangán-cink-ferrit fázis látható és cinkferrit fázis sem figyelhető meg. Ez utóbbi hiányát az is jelzi, hogy a kétértékű cinkionok ugyanabban a fázisban vannak, mint a ferri és a mangáno- 5g -ionok. 6
