160727. lajstromszámú szabadalom • Eljárás imidazol-származékok előállítására

160727 letet szárazra pároljuk és a maradékot vákuumban szárítjuk. Tiszta, olajos terméket kapunk. Bomlás: 250 C° és 0,01 Hgmm. Hozam: 7,4 g (70%). Hasonló módon állítható elő az 1-karbometoximetil-2-metil-4-nitro-imidazol is. 2. példa l-karbometoxipropil-2-metil-4-nitro-imidazol 10,8 g (0,05 mól) l-karböxipropil-2-metil-4-nitro-imidazolt 80 ml metanol és 9,6 g 98%-os kénsav keverékében feloldunk és a reakciókeveréket 4 órán át visszafolyató hűtő alatt forraljuk. Ezt követően a keveréket szobahőmérsékletre lehűtjük és 16,4 g (0,2 mól) vízmentes nátriumacetátot adunk hozzá, majd a metanolt keverés közben ledesztilláljuk és a maradékot 100 ml vízben oldjuk. A vizes oldatot négyszer 60 ml etilacetáttal extraháljuk. Az egyesített extraktokat kalciumkloridon szárítjuk, majd szárazra pároljuk. Az olajos maradékot nitrogénatmoszférában 10 15 20 25 80 C°-on és 0,3 Hgmm nyomáson szárítjuk. 9,8 g (88%) nyers l-karbometoxipropil-2-metil-4--nitro-imidazolt kapunk, melyet 50 ml forrásban levő etilacetátban oldunk s az oldathoz aktívszenet adunk. A keveréket lehűtjük, az aktívszenet kiszűrjük, a szűrletet szárazra pároljuk és a maradékot 80 C°-on, 0,3 Hgmm nyomáson szárítjuk. A tiszta olajos termék 250 C°-on és 0,01 Hgmm nyomáson bomlik. Hozam: 7,1 g (64 %)• Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az (I) általános képletű 1-karbometoxi-alkil-2-metil-4-nitro-imidazolok előállítására ahol n = 2—3 egész szám, azzal jellemezve, hogy a (II) általános képletű imidazolokat — ahol n jelentése az (I) képlet szerinti — metanollal reagáltatjuk és a kapott olajos reakcióterméket nitrogénatmoszférában, 80 C° hőmérsékleten, és 0,3 Hgmm nyomáson szárítjuk. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy a reakciót a reíakciókeverék forrásának hőmérsékletén hajtjuk végre. 1 rajz, 2 képlet A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307438. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 2