160720. lajstromszámú szabadalom • Eljárás 3,4-dialkoxifenilecetsavak előállítására

160720 6 szűréssel a csekély mennyiségű oldatlanul maradt szennyezéstől megszabadítjuk. Az oldat kihűlésénél keverés közben a 3,4--dimetoxifenilecetsav finom, világossárga kristályok alakjában válik ki. Az anyalúg leszivatása és a kristályok 110 °C-on történő szárítása után 35,6 g 3,4-dimetoxifenileoetsavat kapunk, amelynek olvadáspontja 98 °C. A termelés 98%-os kihozatalnak felel meg. 2. példa: 3,4-dietoxifenileoetsav 3,4-dietoxibenzol klórmetilezése és ezt követően nátriumcianiddal Kolbe szerint történő átalakítása útján olyan reakcióterméket kapunk, amely 58,8% dietoxifenilacetonitrilt tartalmaz. Az így kapott reakciótermék 67 g-ját 60 °C-on feloldjuk 100 ml xilolban, 120 g 10%-os nátriumhidroxid-oldatot adunk hozzá és ezt követően 60 órán keresztül alapos keverés közben forrásponton elszappanosítjuk. A reakció befejezése után a vizes fázist és a xilolos fázist egymástól elválasztjuk. A vizes alkalikus fázist 50 ml xilollal alaposan kirázzuk. Az egyesített xilolos kivonatokat 50 ml 10%-os nátriumhidroxid-oldattal extraháljuk és a kivonatot a vizes 10 15 20 25 fázishoz adjuk. A vizes alkalikus oldat pH-ját 20%-os sósavval keverés közben lassan 3-as értékre állítjuk be. A reakcióelegynek 5 °C-ra való lehűlése után a 3,4-dietoxifenilecetsav nagyon tisztán, világossárga kristályok alakjában válik ki. A kristályokat az anyalúgtól elválasztjuk és 110 °C-on szárítjuk. Ily módon 42 g 3,4-dietoxifenilecetsavat kapunk, amelynek olvadáspontja 75—76 °C. Ez a kitermelés 97%-os hozamnak felel meg. Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás 3,4-dialkoxifenilecetsavalk előállítására 3,4-dialkoxibenzilcianidok alkalikus elszappanosítása útján, azzal jellemezve, hogy az alkalikus elszappanosítási két fázisú rendszerben végezzük, amikoris az elszappanosítandó, adott esetben erősen szennyezett 3,4-dialkoxibenzilcianidokhoz vízzel nem elegyíthető szerves oldószert és valamely vizes alkáülúgot adunk, majd a hidrolízis befejeztével a vizes fázisból önmagában ismert módon elkülönítjük a 3,4-dialkoxifenilecetsavakat. 2. Az 1. igénypont szerinti eljárás foganatosítási módja, azzal jellemezve, hogy vízzel nem elegyíthető szerves oldószerként xilolokat alkalmazunk. A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307437. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest v., Balassi Bálint utca 21—23.