160719. lajstromszámú szabadalom • Kártevőírtószerek és eljárás a hatóanyag előállítására

160719-5,5 g 5Hn-butil-4-jmetil-2-metilamino-i6-hidroxi-pirimidint kis részletekben 75 ml hangyasav-eeetsavanhidrid elegyhez adunk (ez utóbbi előállítását az 1. példában ismertettük). Az adagolás befejezése után az elegyet 16 órán át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 2,5 órán át 75 °C-on melegítjük Az elegyben levő illékony komponenseket vákuumban ledesztilláljuk és a szilárd maradékot etanolból átkristályosítjuk. Az ily módon ikapott 5-n-butil-4-metil-2--metilformamido-6-hidroxi-pirimidin 171—173 °C-oii olvad. Analízis: C7HHN3O2 képletre talált: C% = 59,20; H% = 7,62; N% = 18,8; számított: C% = 59,2; HP/0

= 8,29; N% = 18,9. 5. példa: E példában a (IV) képletű 5-n-butil-2-etilforrnamido-4-hidroxi-6-metil-pirimidin (I. táblá-5 zat 3. sz. vegyület) előállítását ismertetjük. 5,0 g 5Tn-butil-2-etilamino-4-hidroxi-6-metil-pirimidint 45 ml, az 1. példa szerint előállított hangyasav-eeetsavanhidrid reagensben oldunk 10 5 °C-on. Néhány perc múlva sűrű fehér csapadék képződik, melyet 1 óra múlva szűrünk. Etanolos átkristályosítás után 148—149 °C-on olvadó fehér kristályos anyag alakjában 5-n-butil-2-etUformamido-4-móbroxi-6-metil-pirimi-15 dint kapunk. Analízis: C8H13N3O2 képletre 3. példa: E példában az (V) képletű 5-klór-4-Jhidroxi-2--metilformamido-6-metil-pirimidm (I. táblázat 4. sz. vegyület) előállítását ismertetjük: 1,8 g 5-klór-4-hidroxi-2-metilamino-6-metil-pirimidint 16 °C-on 15 ml, az 1. példa szerint előállított hangyasav-eeetsavanhidrid reagenshez adunk. A pirimidin-származék néhány másodpercen belül feloldódik. Mintegy 3 perc múlva sűrű fehér csapadék képződik, melyet kb. 1 óra múlva szűrünk és kevés lehűtött etilacetáttal mosunk. Az ily módon kapott 5-klór-4-hidroxi-2-metilformamido-6-metil-pirimidin 225 °C-on olvad (bomlás). Analízis: C7H8CIN3O2 képletre talált: C% = 41,8; H% = 4,23; N% = 20,8; számított: C% = 41,70; H% = 3,90; N%=20,9. 20 25 30 3S talált: C*/0

: számított: C% • 6. példa: 60,4; H%; 60,79; H%: 7,92; NO/o = 17,9 8,02; N»/o = 17,72 E példa szerint 25 súly% 2. példa szerint előállított vegyületet és 75 súly% xilolt tartalmazó porlasztható folyadékot készítünk. 7. példa: E példában közvetlenül a növényre vagy más felületre juttatható, beporzással felhasználható készítmény előállítását ismertetjük, mely 1 súly% 4. példa szerinti vegyületet és 99 suryfyo talkumot tartalmaz. 8. példa: 4. példa: E példában a (II) képletű 5-n-butil-2-formamido-4-hidroxi-6-metil-pirimidin (I. táblázat 1. sz. vegyület) előállítását ismertetjük. 5,0 g 5-Hn-butil-2-amino-4-hidroxi-6-metil-pirimidint 10 °C-on 45 ml, az 1. példa szerint készített hangyasav-eeetsavanhidrid reagenshez adunk. A reakcióelegyet 4 napon át szobahőmérsékleten állni hagyjuk, majd 250 ml vízzel hígítjuk és 2X100 ml metilénkloriddal extraháljuk. Az extraktokat egyesítjük, hideg vízzel mossuk és vízmentes nátriumszulfát felett szárítjuk. Az oldószert vákuumban ledesztilláljuk, majd a szilárd maradékot etanolból kétszer átkristályosítjuk. Színtelen, 198—202 °C-on bomlás közben olvadó kristályos anyag alakjában 5-n-butil-2-formamido-4-hidroxi-6-metil-pirimidint kapunk. Analízis: C6H9N3O2 képletre talált: C% = 57,1; H%=8,12; N% = 20,2; számított: C% —57,41; H% = 7,18; N%=20,1. 40 45 50 55 60 65 25 súlyrész 2. példa szerinti vegyületet, 65 súlyrész xilolt és 10 súlyrész alkil-aril-poliéter-alkoholt („TRITON" X—100; a „TRITON" szó védjegy) megfelelő keverőberandezésben összekeverünk. A kapott emulzió-koncentrátumot vízzel összekeverve mezőgazdasági felhasználásra alkalmas emulziót kapunk. 9. példa: 5 súlyrész 5. példa szerinti vegyületet megfelelő keverőberendezésben 95 súlyrész talkummal összekeverünk. Beporzással felhasználható készítményt kapunk. 10. példa: 10 súlyrész 2. példa szerinti vegyületet, 10 súlyrész etilénoxidoktilfenol-kondenzátumot („LISSAPOL" NX — a „LISSAPOL" szó védjegy) és 80 súlyrész diacetonalkoholt alaposan összekeverünk. A kapott koncentrátum vizes hígításakor gombakártevők elleni permet alakjában diszperziót kapunk. 4