160634. lajstromszámú szabadalom • Eljárás piridazino-tiono-foszfor-(foszfon)-savészterek előállítására, valamint az azokat tartalmazó inszekticid és akaricid szerek
160634 10 a konoentrátumot vízzel a kívánt koncentrációra hígítjuk. A hatóanyagkészítménnyel kb. 10—30 cm magasságú bab-növényeket (Phaseolus vulgaris) csuromvizesre permetezünk. Ezután a babnövényeket erősen megfertőzzük a közönséges fonóatka (Tetranychus urtieae) összes fejlődési fokozatával. Megadott idő után meghatározzuk a hatóanyagkészítmény hatékonyságát oly módon, hogy megszámoljuk az elpusztult atkákat. Az így kapott pusztulási fokot százalékban adjuk meg. 100% azt jelenti, hogy az összes fonóatka elpusztult, 0% azt jelenti, hogy egy fonóatka sem pusztult el. A hatóanyagokat, hatóanyagkoncentrációkat, kiértékelési időket és a kapott eredményeket az alábbi IV. táblázatban adjuk meg. ív. Táblázat Tetranychus-próba Hatóanyag HatóanyagPusztulási fok képletkoncentráció (%) szama (%) 48 óra múlva IV (ismert) 0,1 98 0,01 0 VIII (ismert) 0,1 95 0,01 0 V 0,1 100 0,01 40 VII 0,1 100 0,01 40 X 0,1 100 0,01 90 A találmány szerinti eljárás foganatosítására az alábbi kiviteli példát adjuk meg. E) példa: 48,5 g (0,48 mól) 3-metU-4piridazon-<6)-t, amelyet Poppenberg O. módszerével állítunk elő [Ber. dtsch. ehem. Ges. 34, 3264 (1901), op.: 143 °iC], feloldunk 250 cm3 aoetonitrilben. 66 g (0,48 mól) elporított káliumkarbonát hozzáadása után az elegyet fél órán keresztül 40—50 °C-on keverjük, majd ezen a hőmérsékleten 75 g (0,4 mól) dietiltionofoszforsavészterkloridot csepegtetünk a reakcióelegyhez. Eközben a reakcióelegy gyengén felmelegszik. A reakció teljessé tétele céljából az elegyet három órán keresztül 40 °C-on melegítjük, ezután lehűtjük, vízbe öntjük és a kiváló olajszerű anyagot benzolban 10 i5 20 25 30 n»»D : : 1,4988 n«D : : 1,5250 n*D : : 1,5890 op.: 106 °C op.: 95— 97 °C op.: 120—122 °C felvesszük. A benzoics oldatot 2 n nátriumhidroxid-oldattal mossuk, majd semleges reakció eléréséig vízzel mossuk és végül nátriumszulfáton szárítjuk. Az oldószer ledesztillálása után 81 g (77,2%) 0,0-dieül-0-[3-metn-piridazin^(6)-il]-tionofoszforsavésztert kapunk sötétvörös színű, nem desztillálható olajszerű anyag alakjaoan, amelynek törésmutatója n21D : 1,5139. Elemzési eredmények CgHis^OsPS-re (mólsúly: 262,3): számított: N%, 10,68, P% 11,81, S<>/o 12,23, talált: N% 10,64, P% 12,09, S% 12,33. Hasonlóképpen eljárva állíthatjuk elő az alábbi vegyületeket: Vegyület képletszáma Fizikai tulajdonságok IX X XI V VI XII Szabadalmi igénypontok: 1. Eljárás az I általános képletű piridazino-tiono-foszfor(foszfon)-savészterek előállítására — ahol 35 R rövidszénláncú aűdlgyököt vagy fenilgyököt jelent, Rt és Ro egyenes vagy elágazott szénláncú, rövidszénláncú alkil-gyököt képviselnek és 40 Ro ezenkívül egyenes vagy elágazott szénláncú, kis szénatomszámú alkoxi-gyököt vagy fenil-gyököt jelent —., azzal jellemezve, hogy II általános képletű tio-45 no-foszfor(foszfon)-savészterihalogenideket III általános képletű 6-hidroxipiridazino-származékokkal reagáltatunk — ahol R, Rt és R2 a fenti jelentésűek és Hal jelentése halogénatom — savakceptorok jelenlétében vagy a megfelelő 50 alkáli-, alkáliföldfém-, ill. ammóniumsók alakjában. 2. Inszekticid és akaricid szer, azzal jellemezve, hogy hatóanyagként legalább egy I ál-55 talános képletű piridazino-tiono-foszfor(foszfon)-savésztert tartalmaz, — ahol R, Rí és R2 az 1. igénypontban megadott jelentésűek — 0,1—95 súly% koncentrációban vivőanyagokkal és/vagy felületaktív szerekkel összekeverve. 3 rajz A kiadásért felel: a Közgazdasági és Jogi Könyvkiadó igazgatója. 7307429. Zrínyi (T) Nyomda, Budapest V., Balassi Bálint utca 21—23. 5
